紫外可见分光光度法测定蒙药复方肉豆蔻-5味中酯类成分的含量-论文.pdf

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1、2O13年7月内蒙古大学学报(自然科学版)Ju1．20l3第44卷第4期JournalofInnerMongoliaUniversity(NaturalScienceEdition)VoI_44NO．4文章编号：1000—1638(2013)05—0476—05紫外可见分光光度法测定蒙药复方肉豆蔻一5味中酯类成分的含量朱小玲。。，马强，董玉(1．内蒙古医科大学药学院，呼和浩特010059；2．内蒙古国际蒙医医院药学部，呼和浩特010065)摘要：采用紫外可见分光光度法在490nm波长处测定肉豆蔻一5味中酯类成分含量，得出异土木香内酯在1．704～6．8

2、16mg范围内线性关系良好．回归方程Y：0．0909X+0．0784(r一0．9999)，加样回收率为97．66，RSD为1．5O．结果显示此方法简便、灵敏、准确，可用于肉豆蔻5味中总酯类成分的含量测定．关键词：肉豆蔻一5味；酯类成分；紫外可见分光光度法中图分类号：0657．32；R284．1文献标志码：A肉蔻一5味收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》(蒙药分册)Eli，又名匝迪一5味．处方由肉豆蔻、木香、土木香、广枣、荜茇五味药材按10：8：8：5：1的比例组成．用于治疗心烦失眠、心神不安，对心赫依病(可出现心悸、心慌、胸胀、烦躁不安、唉声叹气、神

3、昏谵语、头昏目赤等症状)尤为有效．肉豆蔻一5味中木香中含有大量的酯类活性成分]．本文对肉豆蔻一5味中酯类成分的含量测定进行了方法学研究．1材料与仪器药材为蒙药肉豆蔻、木香、土木香、广枣、荜茇饮片(由内蒙古天力药业有限责任公司提供，经内蒙古医科大学药学院庞秀生教授鉴定为蒙药肉豆蔻、木香、土木香、广枣、荜茇)异土木香内酯(自制，经与uV，H～NMR，”c—NMR，MS数据对照一致，HPIC检验纯度在99以上)，其余试剂均为分析纯．TU一1901型紫外可见分光光度计(Jg京)，SARTORIUS—BS224S型电子分析天平(北京塞多利斯仪器系统有限公司)，K

4、Q一250DE型数控超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司)．2方法2．1测定波长肉豆蔻一5味含有大量酯类成分，以异土木香内酯为对照，以异羟肟酸铁法显色，采用分光光度法进行比色测定．在400800nm波长范围内进行光谱扫描．从光谱图中可见样品与对照品均在490nm波长处具有最大吸收，故选择490nm作为测定波长．2．2供试液制备*收稿日期：2013-03一¨；修回日期：2Ol3—04—17基金项目：内蒙古自治区科技计划项目(2010)，2011年内蒙古自治区草原英才基金，内蒙古自治区重大科技计划项目；2013年内蒙古自治区自然科学基金(2013JQ03)

5、作者简介：朱小玲(1987一)，女，内蒙古呼伦贝尔人．硕七研究生．通讯作者：董玉(1975一)，女，内蒙古呼和浩特市人．教授，博士，研究方向：中蒙药(复方)有效物质基础研究及药物创新，E—mail：dongyu010@126．corn．第4期朱小玲等紫外可见分光光度法测定蒙药复方肉豆蔻一5味中酯类成分的含量4772．2．1对照品溶液精密称取异土木香内酯对照品适量，加甲醇制备成1．704mg／mL的对照品溶液．2．2．2样品溶液取复方肉豆蔻一5味约2g，精密称定，置lOOmL圆底烧瓶中，乙醇回流提取两次，每次趁热用棉花l粗滤，合并两次的提取液减压回收溶剂

6、至小体积后用95％乙醇定容至10mL．精密吸取2mL溶液置lOmL容量瓶中用95％乙醇定容至刻度即得．2．3线性关系考察与标准曲线的制备精密吸取异土木香内酯对照品溶液1、1．5、2、2．5、3和4mL分别置lOmI具塞刻度试管中．向试管中加入0．75mL碱性羟胺溶液(109／6的盐酸羟胺甲醇溶液与10的氢氧化钠甲醇溶液1：1混匀临l1用现配并过滤除去混合后的不溶物)振摇试管使两者混匀．置70~C水浴上加热30分钟，取出冷却至●57室温后加人3O的盐酸0．25mL混匀后加入2的氯化铁0．2mL，于490nm处测定吸光度值．以异土木香内酯对照品取样量(ra

7、g)为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线，并进行线性回归，得回归方程：y一0．o9o9X+o．0784(r一0．9999)，结果表明异土木香内酯在1．704～6．816mg范围内与吸光度呈良好的线性关系．2．4测定法精密量取样品溶液1．OmL照“2．3”项下的方法，自“向试管中加入0．75mL碱性羟胺溶液”起，依法测定吸收度，从标准曲线上读出样品溶液中总酯类成分的量(mg)，计算，即得．2．5精密度考察精密吸取样品溶液1．OraL按“2．4”项下方法连续6次测定吸光度，结果RSD一0．13，该方法精密度良好．2．6样品稳定性考察精密量取样品溶液1．

8、0mL按“2．4”项下方法操作，分别于配置溶液后0，5，1O，15，20，25，30min，测