紫外可见分光光度法含量测定.doc

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1、【含量测定】照紫外-可见分光光度法(附录VA)测定。1.仪器与测定条件：室温：____℃相对湿度：____%分析天平编号：；水浴锅编号：；紫外可见分光光度计编号：；2.对照品溶液的制备：取西贝母碱对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml含_______mg的溶液，即得。3.供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约______g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液3ml，浸润1小时。加三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液40ml，置80℃水浴加热回流2小时，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，用适量三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液洗涤药渣2～3次，洗液并入同一量瓶中，加三氯甲烷-甲醇

2、(4：1)混合溶液至刻度，摇匀,即得。4.标准曲线的制备：精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、1.0ml，置25ml具塞试管中，分别补加三氯甲烷至10.0ml，精密加水5ml、再精密加0.05％溴甲酚绿缓冲液(取溴甲酚绿0.05g，用0.2mol／L氢氧化钠溶液6ml使溶解，加磷酸二氢钾1g，加水使溶解并稀释至100ml，即得)2ml，密塞，剧烈振摇，转移至分液漏斗中，放置30分钟。取三氯甲烷液，用干燥滤纸滤过，取续滤液，以相应的试剂为空白。5.测定法：照紫外-可见分光光度法(附录ⅤA），在nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲

3、线。依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含西贝母碱的重量，计算，即得。6.结果与计算6.1标准曲线制备：对照品批号纯度S对照品来源干燥条件对照品称重W对(mg)各浓度点稀释倍数f对溶液浓度C对(ug/ml)吸光度A对线性回归方程A=()C＋/-（）r＝（）计算公式：C对=6.2样品测定：水分Q取样量W样（g）样品稀释倍数f样样品吸光度A样样品平均吸光度A样浓度C(ug/ml)含量X（%）平均含量（%）计算公式：X1=X2=7.本品按干燥品计算，含总生物碱以西贝母碱(C27H43NO3)计，不得少于0.050％。结果:规定检验人：检验日期：复核人：复核日期: