凯氏定氮法测定豆粕中蛋白质的不确定度评定-论文.pdf

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1、第2期(总第271期)农产品加工·学刊No．22012年2月AcademicPeri~~ticalofFarmProductsProcessingFeb．文章编号：1671—9646(2012)02—0127—03凯氏定氮法测定豆粕中蛋白质的不确定度评定杨玉(福清市质量计量检测所，福建福清350300)摘要：粗蛋白是评定饲料原料及其产品的重要指标之一，在理化分析中，测定结果存在不确定度。找出影响测量不确定度的因素，对各个不确定度分量进行评估和计算合成，并最终得出豆粕中蛋白质含量的合成标准不确定度和

2、扩展不确定度。分析了不确定度的来源，提出减小不确定度的方法。关键词：凯氏定氮法；不确定因素分量；合成标准不确定度；扩展不确定度；减小不确定度；方法中图分类号：TS207．3文献标志码：Adoi：10．3969／jissn．1671—9646(X)．2012．02．037DeterminationofUncertaintyoftheProteininSoybeanMealbyKjeldahlMethodYANGYu(FuqingInstituteofQualityMeasuringandTestin

3、g，Fuqing，Fujian350300，China)Abstract：Thecrudeproteindetectionisanimportantindicatorofevaluatingfeedrawmaterialsandproducts，andallresultsinevitablyhaveameasureofuncertaintyintheprocessofphysicalandchemicalanalysis．Inthispaper，the~ctomafectingthemeasure

4、mentuncertaintyareidentified，andthecombinedstandarduncertaintyandtheexpandeduncertaintyoftheproteincontentofsoybeanmealareexpressedbymeansofuncertaintymeasurementandcalculation．Meanwhile，thesourcesofuncertaintyareanalyzed，andthemethodstoredueetheuncer

5、taintyareproposed．Keywords：Kjeldahlmethod；uncertaintycomponent；combinedstandarduncertainty；expandeduncertainty；reducingtheuncertainty；method=(V2-V1)×C×0．014×6．25／m×100％．1材料与方法式中：：——滴定试样时所需标准酸溶液的体积，1．1材料与试剂mL；样品：豆粕(送检)；。——滴定空白时所需标准溶液的体积，mL；试剂：硫酸铜、硫酸钾、浓

6、硫酸(无氮)、40％卜盐酸标准溶液浓度，moUL；氢氧化钠溶液；2％硼酸水溶液；甲基红和溴甲酚绿m——试样质量，g；混合指示剂，浓度0．1038mol／L的盐酸标准溶液，0．0l4～与1．00mL盐酸标准溶液相当的、以均为分析纯。克表示的氮的质量；1．2仪器设备6．25——氮换算成蛋白质的平均系数。分析天平(感量0．0001g)、50mL酸式滴定各分量相对独立，得出粗蛋白质的相对合成标管、凯氏消化管、凯氏蒸馏装置。准定度：()=x／(2一1)+(CHa)+(m)+(尺)．2测量依据和数学模型3豆粕

7、中蛋白质含量测定结果的不确定度评价凯氏定氮法测定豆粕中的含氮量，即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使蛋白质分解的含氮3．1不确定度分量分析与确定物与硫酸结合生成硫酸铵，然后在定氮仪中加入强凯氏定氮法测定豆粕中蛋白质含量测量不确定碱氢氧化钠蒸馏使氨游离逸出，用硼酸吸收后，再度主要来源包括：测量重复性引入的不确定度；滴以盐酸标准溶液滴定，测出氮含量，将结果乘以换定样品溶液实际消耗盐酸标准溶液的体积(一)算系数6．25，计算出粗蛋白含量。引入的不确定度；标定标准溶液浓度引入的不确定收稿日期：2011-

8、05—25作者简介：杨玉(1975一)，女，福建人，质量工程师，研究方向：食品、饲料检测。E—mail：411242213@qq．c㈣。农产品加工·学刊2012年第2期度；称量豆粕样品引人的不确定度。：丽：2．89×10-2，3．2各标准不确定度分量的评定3．2．1测量重复性引入的标准不确定度u(v：)：而按标准对豆粕样品进行8次平行测定，豆粕样：：4．18×10-2，品中蛋白质含量的测定结果见表l。(1一V2)一4．18x10之1一223．78—0．05=1．76×10．表1豆粕