测定大豆蛋白粗蛋白含量的不确定度评定-论文.pdf

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1、测定大豆蛋白粗蛋白含量的不确定度评定白东颖(谷神生物科技集团有限公司质检中心)摘要：粗蛋白是大豆分离蛋白出厂检验项目，根据凯氏定氨法测s：、／∑(X—X)Vn(n一1)=3．877×10定大豆分离蛋白中粗蛋白含量，依据JJF10591—2012《测量不确定U1=3．877×105．5501％=4．532×10卅度评定与分析》计算在测定过程中的随机效应和系统效应导致的不确定度，最终评定结果的不确定度。4．2Ur2的计算关键词：粗蛋白不确定度检测蛋白含量时实验室环境温度为21度，由此，相对1概述不确定度为：(设

2、备：Kjeltec2000全自动凯式定氮仪CP225Dur2=2．1×10。4X1／、／3=1．212X10型电子天平。4．3U的计算(环境条件：温度21。C湿度55％RH。电子天平，e=0．0001g，按矩形分布则由天平引起的(被测对象：大豆蛋白。不确定度为：④测定项目：粗蛋白含量。0．0001／x／3=5．774X10⑤方法简述：根据GB5009．5—2010测定蛋白质含量其相对不确定度Ur3=5．774X1O0．1484=3．962X的规定，将称好的试样放入消化管内并加入硫酸一同消1O_4化，使蛋白质

3、分解，再用凯式定氮仪进行蒸馏，记录仪器上4．4U的计算显示的数据即为粗蛋白含量。全自动定氮仪说明书中给出的回收率为99．5％2建立数学模型一100．5％，即测定过程中由仪器误差所导致的相对不确定X=C(V一Vo)X0．014X6．25×1O0／m度式中：X——为粗蛋白含量％Ur4=0．5％／X／3=2．8868X10Ⅲ。C——为盐酸标准溶液的浓度mol／I4．5Ur5的计算V——为试样消耗盐酸溶液的体积ml在实验滴定过程，是由全自动凯氏定氨仪来完成测定V为空白消耗盐酸溶液的体积mI的，空白所引起的不确定度U

4、萨O．5％／x,f~=2．8868X10≈O．O14——为与1．0mJ盐酸标准溶液相当于氮4．6U的计算的质量g4．6．1标定过程及测定方法等引起的不确定度u(×)6．25——为蛋白质系数依据GB／T601—2002《化学试剂标；隹滴定溶液的制m——为样品质量g备》的测定方法，标定标准盐酸溶液的浓度，标定结果见表3不确定度来源分析2(1)蛋白质含量重复性测量引起的标准不确定度，用相表2盐酸标准滴定溶液浓度的标定结果对不确定度U表示；样品标；隹物质消耗HCL盐酸浓度浓度标准不确定②实验环境温度引起的相对不确定

5、度U；编号的质量g的体积mI(x)mol／I平均值度uA(x)⑧电子天平(十万分之一)仪器型号CP225D引起的10．1820734．35O10031相对不确定度U：20．2001237．740．10033(全自动凯式定氮仪引起的相对不确定度U；30．2001637．76O．10029⑤空白试验消耗盐酸溶液引起的相对不确定度U4O．1920336．230．100290．100305．669467X501930136．42O．100281O-6⑥盐酸标准溶液浓度引起的相对不确定度U6O．1822234．380

6、．10031／4不确定度分量的计算70．1925136．32O．100294．1U的计算8O．1823234．40010030为获得重复性的不确定度，取测试样品进行独立重复注：空白消耗盐酸的体积为0．1mI。测试6次，测量结果见表1相对不确定度uAr(x)=uA(x)／0．1003表1重复性测量的不确定度测量结果=5．669467X10_6／0．1003样品样品质量粗蛋白含—×—×————一×{×一×)=5．653X10编号m(g)量(％)×4．6．2基准无水碳酸钠的纯度1O．1536085．4270O．1

7、231OO1515361基准试剂无水碳酸钠的纯度为1．0000±0．0005，视20．1520085．50940O4070．00165649为矩形分布，3O．14270855744O．O2430．0005904940．1436085．70728555010．15710．02468041．u。=0．0005／、／3=2．8868×1O501476085．50350．O4660．00217156uF=uJp=2．8868X1O6O150708557900．02890．000835214．6．3天平称量所引入的相

8、对标准不确定度u同上288脱氢乙酸钠与葡萄糖酸内酯复配在重油蛋糕中防腐研究许伟星赵世杰王明静(漯河联泰食品有限公司’摘要：工业糕点是21世纪新兴起的一个食品行业，发展力广I闻，域的研究提出了以脱氢乙酸钠为主，以葡萄糖酸内酯为付但是其发展速度一直受到发霉变质的影响。目前糕点防腐多采用山梨的一个防腐剂复配方式，在符合国家的GB2760标准的情酸钾和脱氢乙酸钠的复配方式，但是受制于糕点的PH多数呈碱性，况下合理调整添加