小柴胡颗粒中黄芩苷含量测定的不确定度评定.pdf

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1、药物研究中国民族民间医药ThemedicinestudyChinesejournalofethnomedicineandethnopharmacy小柴胡颗粒中黄芩苷含量测定的不确定度评定栗建明莫结丽隆颖。1．广州市药品检验所，广东广州510160；2．广东省食品药品检验所，广东广州510180【摘要】目的：建立高效液相色谱法测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量的不确定度评价方法。方法：采用高效液相色谱法测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量。根据检验过程，建立数学模型，分析影响其不确定度因素来源，对各个不确定度因素进行评定，得出扩展不确定度。结果：实验的扩展不确定度为U：0

2、．02mg／袋(k=2)。结论：高效液相色谱法测定小柴胡中黄芩苷含量的不确定度主要由对照品称量、稀释过程和测得的色谱峰面积引入。【关键词】小柴胡颗粒；黄芩苷；高效液相色谱法；不确定度分析【中图分类号】R284．1【文献标志码】A【文章编号】1007—8517(2015)11—0011—03AnalysisofMeasurementUncertaintyinDeterminationofBaicalininxiaoChaihuGranulesUJian-ming。MOJie-liLONGYing1．GuangzhouInstituteofDrugCont

3、rol，Guangzhou510160，China；2．GuangdongInstituteofFoodandDrugContwl，Guangzhou510180，ChinaAbstract：0bjec'tiveToestablishaHPLCmethodforuncertaintyanalysisofBaicalininxiaoChaihuGranules．MethodsHPLCmethodwasestablishedtodeterminatethecontentofBaicalininxiaoChajhuGranules．Accordingtoit

4、sinspectionprocess．amathe．maticalmodelwasestablishedtoanalyzethefatorssffectuncertaintyofBaicalin．Eachactivecomponentofuncertaintywascalculatedthevariableparametersamongtheprocedures．Thecombineduncertaintyandextendeduncertaintyandconfidencewerefinallyobtainedbysynthesizedtheunce

5、rtaintiesofvariouscomponentvariables．ResultsTheexpandedmeasurementuncertaintyU=0．02mg／bagfk=2)．ConclusionDeterminationofcontentuncertaintyofBaiealininxiaoChaihuGranulesbyHPLCismainlygainedbyweighingref-erence，thedilutionprocessandmeasuringchromatographicpeakarea．Keywords：XiaoCha

6、ihuGranules；Baicalin；HPLC；Uncertaintyanalysis测量不确定度是表征合理赋予被测量之值的分散性，2．4测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各与测量结果相关联的参数，是用来确定测量结果的可信程101xl，注入液相色谱仪，测定，按外标法(峰面积)计算度⋯。目前，测量不确定度在药品检验分析领域的应用也出样品中黄芩苷的含量。日益广泛J。笔者根据《测量不确定度评定与表示》J，2．5实验数据小柴胡颗粒的平均装量为10．2283g／袋，并参考《化学分析中不确定度的评估指南》，对《中国其余数据见表1、2。药典》2010年版一

7、部小柴胡颗粒中黄芩苷的HPLC含量表1对照品实验数据测定进行不确定度分析，以期找出影响不确定度的因素，并对其评定，计算合成不确定度，给出测量结果的扩展不确定度，为测量结果的准确提供依据。1仪器和试药1．1仪器Waters2695—2487高效液相色谱仪；德国sarto-flus电子分析天平(型号：CP225D、CP224S)。1．2材料黄芩苷对照品(批号：110715—201318，中国药品生物制品检定所提供)；小柴胡颗粒(批号：140506，广州白云山光华制药股份有限公司)。甲醇为色谱纯，水为表2供试品实验数据及计算结果进样体积超纯水，其余试剂为分析

8、纯。2实验方法2．1色谱条件色谱柱：资生堂MGC，。(250×4．6mm，5Ixm)；流动相：