高效液相色谱法测定尪痹胶囊中芍药苷含量的不确定度评定.pdf

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1、·论著·中国当代医药2014年8月第2l卷第22期高效液相色谱法测定旭痹胶囊中芍药苷含量的不确定度评定荆淑芹孙媛媛李景辉辽宁省本溪市食品药品检验所．辽宁本溪117000【摘要】目的建立高效液相色谱法测定旭痹胶囊中芍药苷含量的不确定度评定方法，找出影响不确定度因素。方法根据检验过程，建立数学模型，分析影响不确定度因素来源，通过不确定度的量化分析，得出扩展不确定度。结果本实验的扩展不确定度为0．105mg(k=2)。结论高效液相色谱法测定旭痹胶囊中芍药苷含量的不确定度主要由对照品称量和测得色谱峰面积引入。【关键词】高效液相色谱法；含量测

2、定；芍药苷【中图分类号】R286【文献标识码】A【文章编号】1674—4721(2014)08(a)．0010—03DeterminationofcontentuncertaintyofpaeoniflorininWangbicapsulebyHPLCJINGshu—qinSUNYuan-yuanLIJing-huiInstituteforFoodandDrugControlofBenxiCityinLiaoningProvince，Benxi117000，China【Abstract]0bjectiveToestablishanH

3、PLCmethodforthedeterminationofcontentuncertaintyofpaeoniflorininWangbicapsule，identifyuncertaintyfactor．MethodsAccordingtoitsinspectionprocess，amathematicalmodelwases—tablishedtoanalyzethefactorsaffectingtheuncertaintysource．Theexpandeduncertaintywasgainedbyquantifying

4、analysis．ResultsTheexpandeduncertaintyofthisexperimentwas0．105mg：2)．ConclusionDeterminationofcon—tentuncertaintyofpaeoniflorininWangbicapsulebyHPLCismainlygainedbyweighingreferenceandmeasuringchromatographicpeakarea．【Keywords】Highperformanceliquidchromatography；Content

5、determination；Paeoniflorin测量不确定度是“表征合理地赋予被测量之值的的芍药苷对照品13．49、l2．43mg，置50ml量瓶中，用分散性．与测量结果相联系的参数”，是用来确定测量甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密吸取1ml，置1Ornl结果的可信程度。本文根据《测量不确定度评定与表量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。示))(JJF1059—1999)l”，并参考《化学分析测量不确定度1．4供试品溶液的制备取装量差异项下本品研细，取约0．5g，精密称定，评定》(JJF1135—2005)[21、《化学分析中

6、不确定度的评置50ml量瓶中，加水约35m1，超声处理30min，取出，估指南》I31，分析高效液相色谱法测定旭痹胶囊中芍药放冷至室温，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得。苷含量的检验过程，对其不确定度影响因素进行分析1．5测定法嘲和评定，找出不确定度主要来源，建立高效液相色谱分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20l，法测定旭痹胶囊中芍药苷含量的不确定度评定方法。注入液相色谱仪，测定，即得。1材料与方法[511．6实验数据1．1仪器与试剂10粒装量5．5691g，平均装量0．5569g；其他实岛津LC一2010AHT高效液相色谱

7、仪，赛多利斯验数据及计算结果见表1、表2。BT25S电子天平，梅特勒ML104电子天平，芍药昔对照品(中国食品药品检定研究院，批号：110736—201337)，旭痹胶囊(某药厂生产)。1．2色谱条件和系统适用性试验色谱柱：CI8；流动相：甲醇．02mol／L(20：80)；检测波长230nm；理论塔板数按芍药苷峰计算不低于4000。1．3对照品溶液的制备精密称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥36hCHINAMODERNMEDICINEVo1．21No．22August2014中国当代医药2014年8月第21卷第22期·论著·壅兰堡堇

8、曼墨堕塾塑墨苎竺墨0．05／、／3／50=0．0289／50=5．7735x10。4：10ml容量瓶引供试品溶液Ws(g)n峰面积(As)峰面积均值RSD(％)每粒含量(mg)入相对标准不确定度(V10)=O．020／、／3／10=0