hplc法测定紫参胶囊中芍药苷的含量

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1、HPLC法测定紫参胶囊中芍药苷的含量hPLc法测定紫参胶囊中芍药苷的含量摘要：建立紫参胶囊中芍药苷的测定方法，采用高效液相色谱法，色谱柱：Kromasilc18柱，流动相：乙腈-1%磷酸溶液（30：70），流速：1.0ml·min-1,检测波长：270nm。芍药苷在之间线性关系良好，r=0.9998；平均加样回收率为98.9%，（n=5,rSd=0.8%）。该方法操作简单，分离效果好，重复性好，可以用于紫参胶囊的质量控制。关键词：紫参胶囊；芍药苷：含量测定；hPLc  紫参胶囊是在中医理论指导下研发的新中药复方制剂，由紫河车、太子参、白芍、酸枣仁、茯神等十味中药组成，具有温肾填精

2、，双调阴阳的功效，用于绝经期综合症，闭经，月经不调，不孕症等。芍药苷为方中主药白芍中主要有效成分，但原标准中仅对其定性鉴别没有含量测定方法。为控制产品质量，保证疗效，我们建立了制剂中芍药苷的含量测定方法。determinationofPaeoniflorininZishencapsulesbyhPLc              chengShi-Yun1,haoZi-Xin2(1.anhuiProvincialInstituteforFoodanddrugcontrol,hefei,230051;2.anqingInstitutefordrugcontrol,anqing,anh

3、ui)aBSTracT ahPLcmethodforthedeterminationofpaeoniflorininZishencapsuleswasestablished.aKromasilc18columnwasuesdwithacetonitrileandwaterandphosphoricacid(30:70:1)asthemobilephase.Theflowratewas1.0ml·min-1.Thedetectionwavelengthwas230nm.Thelinearrangewas(r=0.9998)andtheaveragerecovetywas%(n=5,

4、rSd=0.8%).Themethodissimpleandsensitivewithgoodseparationefficiency.ItcanbeusedinthestandardofZishencapsules.KEYwordShPLc;Zishencapsules;paeoniflorin;determination1材料与仪器   高效液相色谱仪，紫外检测器。芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：）；紫参胶囊（某医院提供）；甲醇、乙腈为色谱纯，重蒸水，其它试剂为分析纯。2       方法与结果2.1  色谱条件色谱柱：Kromasilc18柱（4.6mm×250

5、mm,5μm），流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（15：85），流速：1.0ml·min-1,检测波长：230nm，柱温：25；进样量：20μl。理论板数：大于。分离度：。2.2  溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品mg，置ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液ml置ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。2.2.2     样品溶液的制备取本品20粒的内容物研细混匀，取约g,精密称取，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250w,频率5khz）30分钟，放置至室温，再称定重量，用

6、甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液即得。2.2.3阴性对照溶液的制备取缺白芍的处方药，按样品溶液制备方法制备阴性对照溶液。2.3线性关系考察分别精密量取对照品溶液（浓度）4，8，12，16，20μl注入液相色谱仪，按上述色谱条件在230nm波长处测定，以进样量为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，经回归处理，方程：结果表明，芍药苷进样量在范围内线性关系良好。2.4精密度考察精密吸取同一对照品溶液连续进样5次，每次20μl，测定峰面积，rSd为0.6%，表明精密度良好。2.5重复性试验精密称取同一批号（）样品5份按供试液制备方法制备，依法测定。结果芍药苷平均含量是mg·g-1,

7、其rSd为1.2%，表明本品测定方法重复性良好。2.6稳定性试验取同一供试品溶液分别在配制后0，2，4，6，8，12，24进样20μl，测定峰面积，rSd为1.6%，结果显示，供试品溶液在12小时内基本稳定。2.7阴性对照试验取对照品溶液、样品溶液、阴性对照溶液，按本文条件各进样20μl，色谱图见图1，在本文条件下，阴性对照无干扰。2.8加样回收率试验精密称取已知含量的同一批（批号：，含量：mg·g-1）的样品9份，分别精密加入芍药苷对照品ml，按上述含量测定方法测定，结果见表1