《部分析因实验设计优化α-氯代十二酸合成工艺》.pdf

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1、第37卷第3期南京工业大学学报(自然科学版)Vo1．37No．32015年5月JOURNALOFNANJINGTECHUNIVERSITY(NaturalScienceEdition)M．dv2015doi：10．3969／j．issn．1671—7627．2015．03．010部分析因实验设计优化～氯代十二酸合成工艺丘宝增，胡静怡，汤吉海，杨运，陈献，费兆阳，乔旭，崔咪芬。(1．南京工业大学化学化工学院，江苏南京210009；2．江苏省东泰精细化工有限责任公司，江苏镇江212132)摘要：采用5因素2水平

2、的部分析因实验设计对十二酸氯化合成d一氯代十二酸的工艺进行优化，方差分析反应温度、反应时间、催化剂用量、cl流量和0流量及其交互作用的统计重要度。通过线性模型回归和响应曲面分析各因素对O／一氯代十二酸收率的影响规律，获得浓硫酸催化合成Ot一氯代十二酸的最佳实验条件为：十二酸20g，反应温度135oC，反应3h，催化剂用量为10％，C12流量为100mL／min，O流量为50mIJmin。在最优条件下，一氯代十二酸的收率为96．0％。关键词：十二酸；O／一氯代十二酸；实验设计；部分析因：优化中图分类号：TQ0

3、28．3文章编号：1671—7627(2015)03—0051—05Optimizationofsynthesisoftx-chlorododecanoicacidbyfractionalfactorialdesignQIUBaozeng，HUJingyi，TANGJihai，YANGYun，CHENXian，FEIZhaoyang，QIAOXu，CUIMifen(1．CollegeofChemistryandChemicalEngineering，NanjingTechUniversity，Nanjing

4、210009，China；2．JiangsuDongtaiFineChemicalCo．Ltd．，Zhenjiang212132，China)Abstract：SynthesisprocessofOt-chlorododecanoicacid(．CDA)throughchlorinationofdodecanoicacid(DA)wasinvestigatedbythefractionalfactorialdesign(FFD)of5factorsand2levels．Statistica1importan

5、ceofreactiontemperature，reactiontime，catalystamount，0，andC1，flowratesandtheirinteractionwasanalyzed．Theeffectlawsofeveryfactortotheyieldof．CDAwereobtainedbylinearregressionmodelandanalyzedthroughresponsesurface．ResultsshowedthattheoptimizedDAchlorinationco

6、nditionsusingconcentratedsulfuricacidwasasfollows：DAmassof20g．reacti0ntemperatureof135oC，reactiontimeof3h，m(catalyst)：m(DA)of0．1，C1，andO，flowratesof100and50mL／min，respectively．Undertheseconditions．theyieldof一CDAreached96．0％．Keywords：dodecanoicacid；OL—chlor

7、ododecanoicacid；experimentaldesign：fractionalfactoria1design；optimization仅一氯代脂肪酸是一类直接由脂肪酸合成一氨重要中间体，被广泛应用于食品、医药及日化等工基酸和甜菜碱类两性表面活性剂等精细化学品的业且需求量不断增加1-21。一氯代脂肪酸的合成收稿日期：2014—03—22基金项目：江苏省科技支撑计划(BE2011021)作者简介：丘宝增(1988一)，男，福建龙岩人，硕士生，主要研究方向为有机氯化反应；汤吉海(联系人)，副教授，E-

8、mail：jhtang@njtech．edu．CH引用本文：丘宝增，胡静怡，汤吉海，等．部分析因实验设计优化一氯代十二酸合成工艺[J]．南京工业大学学报：自然科学版，2015．37(3)：51—5552南京工业大学学报(自然科学版)第37卷主要采用Cl，对脂肪酸进行自由基取代氯化，光作2结果与讨论为一种清洁催化剂，采用不同光源通过引发C1．，cl·取代OL氢原子生成一氯代脂肪酸J，然而在十二2．1部分析因实验设计