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1、部分析因实验设计优化α-氯代十二酸合成工艺丘宝增1,胡静怡2,汤吉海1,杨运2,陈献1,费兆阳1,乔旭1,崔咪芬1（1.南京工业大学化学化工学院，江苏南京，210009；2.江苏省东泰精细化工有限责任公司，江苏镇江，212132）摘要：采用5因素2水平的部分析因实验对十二酸氯化合成α-氯代十二酸的工艺进行优化，方差分析得到了反应温度、反应时间、催化剂用量、Cl2流量和O2流量及其交互作用的统计重要度。通过线性模型回归和响应曲面分析了各因素对α-氯代十二酸收率的影响规律，获得浓硫酸催化合成α-氯代十二酸的
2、最佳实验条件为：十二酸20g，反应温度135℃，反应3h，催化剂用量为10%，Cl2流量为100mL/min，O2流量为50mL/min。在最优条件下，α-氯代十二酸的收率为96.0%。关键词：十二酸；α-氯代十二酸；实验设计；部分析因；优化中图分类号：TQ028.3文献标志码：A文章编号：1671-7627Optimizationofsynthesisofα-chlorododecanoicacidusingbyfractionalfactorialdesignQIUBaozeng1,HUJingyi2
3、,TANGJinghai1,YANGYun2,CHENXian1,FEIZhaoyang1,QIAOXu1,CUIMifen1,（1.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,NanjingTechUniversity,Nanjing,210009,China;2.JiangsuDongtaiFineChemicalCo.Ltd.Zhengjiang,212132,China）Abstract:Synthesisprocessofα-chlorododecanoic
4、acid(α-CDA)throughchlorinationofdodecanoicacid(DA)wasoptimizedinvestigatedbythefractionalfactorialdesign(FFD)of5factorsand2levels.Statisticalimportanceofreactiontemperature,reactiontime,catalystamount,O2andCl2flowratesandtheirinteractionwasanalyzed,respec
5、tively.Furthermore,tTheeffectlawsofeveryfactortotheyieldofα-CDAwereobtainedbylinearregressionmodelandanalyzedthroughresponsesurface.TherResultsshowedthattheoptimizedDAchlorinationconditionsusingconcentratedsulfuricacidwasasfollowingfollowswith,DAmassofDAw
6、as20g,reactiontemperaturewasof135°C,reactiontimewasof3hours,m(catalyst):m(DA)of=0.1,Cl2andO2flowratewasof100and50mL/min,respectively.Undertheseconditions,theyieldofα-CDAreached96.0%.Keywords:dodecanoicacid;α-chlorododecanoicacid;experimentaldesign;fractio
7、nalfactorialdesign;optimizationα-氯代脂肪酸是一类直接由脂肪酸合成α-氨基酸和甜菜碱类两性表面活性剂等精细化学品的重要中间体，它们被广泛应用于食品、医药及日化等工业且需求量不断增加[1-2]。α-氯代脂肪酸的合成主要采用Cl2对脂肪酸进行自由基取代氯化，光作为一种清洁催化剂，采用不同光源通过引发Cl，Cl取代α氢原子生成α-氯代脂肪酸[3]，然而在十二酸等长链脂肪酸的光催化氯化反应中，α-氯代脂肪酸的选择性差，收率低[4]，在氯化过程中加入O2等自由基捕获剂后转化率下降很快
8、[5]。以氯磺酸为催化剂的长链脂肪酸氯化工艺中，加入O2捕获自由基，在实验较优条件下，可以获得较高的脂肪酸转化率和高于90%的α-氯代脂肪酸的收率[6-7]。然而，催化剂氯磺酸价格昂贵、用量大不利于工业化应用。Ogata等[8]以价格低廉的浓硫酸为催化剂，用于丁酸的α-氯代反应，在120℃下，O2为自由基捕集剂，反应3h，α-氯代丁酸收率仅达到22.3%，产物的收率低。析因实验、响应曲面方法、序贯实验等统计实验设计方法的试验次
