无溶剂法超声波合成水杨酰肼工艺研究.pdf

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1、第40卷第8期化工技术与开发Vo1．40No．82011年8月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryAug．2011无溶剂法超声波合成水杨酰肼工艺研究严回，聂丽，田晓雪，涂东怀，郑长征(1．西安工程大学环境与化学工程学院，陕西西安710048；2．皖西学院材料与化工学院，安徽六安237012)摘要：在超声波条件下，以水杨酸甲酯与水合肼为原料，采用单因素实验方法，在无溶剂环境下合成了水杨酰肼，通过测定熔点和红外光谱对产物进行了表征，并对合成工艺条件进行了研究。结果表明，反应物体积比为1：4(无溶剂)，水

2、浴温度恒温80℃，超声波变频45～80kHz，反应时间60min时收率最大。该法是绿色化学工艺的一种有效方法。关键词：水杨酰肼；合成；超声波中图分类号：TQ225．26+6文献标识码：A文章编号：1671．9905(2011)08-0008．02水杨酰肼具有抗霉菌作用，对变色曲霉。拟滴加20mL的水合肼(8o％)在9O℃加热回流5～青霉、腊叶芽苞霉、桔青霉、木霉、球毛壳霉、产黄9h，待反应结束后蒸去过量乙醇，冷却，抽滤，洗青霉、土生曲霉、焦曲霉等霉菌具有显著的抑制涤，风干。收率：79．4％，熔点：146．7~C(文献值作用[1-2]。水杨酰肼

3、是一类重要的医药、农药中间147～150~C)。红外分析：用KBr压片法测得的产物体，在医药，选择性识别材料等领域都具有重要红外光谱图与标准图谱一致。的应用价值和前景l3]。超声波对许多有机反应，尤1．3无溶剂超声波合成水杨酰肼方法其是非均相反应有显著的加速效应，缩短反应时分别量取水杨酸甲酯7．6g(0．05mo1)和水合间，改变反应历程，提高反应产率，减少副产物，肼(80％)20mL(0．065mo1)于烧杯中，调节频率在简化实验操作，甚至可以实现在某些常规条件下40～80kHz，在80℃反应60rain后自然冷却，抽滤，不能进行的反应，便

4、于大量的有机物合成]本洗涤，重结晶，风干。产物为白色晶体，收率：文以水杨酰肼合成工艺为研究内容，运用超声波75．42％，熔点：149．3~C(文献值147～150~C)。合成方法探讨水杨酰肼无溶剂合成的最佳反应利用KBr压片法测得的产物IR分析为：条件。3102．1cm一吸收峰为苯环C—H伸缩振动：1602．5．1583．0，1507．3，1458．1cm为芳环C=C骨1实验架振动吸收峰；882．9，825．8，795．8，744．4，664．91．1试剂与仪器cm为苯环C—H面外弯曲振动吸收峰：水杨酸甲酯(分析纯)，水合肼(80％分析纯)。

5、1075．1，1039．4cm一为苯环邻位一OH伸缩振动吸KQ一250DB型数控超声波清洗器5700型傅收峰：2827．1，2722cm为C=O与苯环共轭形成里叶变换红外光谱分析仪，X-4数字显示显微熔的吸收峰：1647．0，1633．0cm一为C=O伸缩振动吸点测定仪。收峰：3414．7～3192．3em为分子间氢键O—H伸1．2传统合成水杨酰肼方法缩振动吸收峰；3388．2，3306．5，3191．3cm为N—H量取20mL的水杨酸甲酯溶于无水乙醇中．伸缩振动吸收峰；1667．3cnl为N—H弯曲振动吸收峰。以上结果表明，产物的结构与水杨

6、酰肼的NH2NH2H结构相符。EtOH基金项目：陕西省自然科学基金资助项目(2009JM2012)．作者简介：严回(1986-)，男，硕士研究生，E-mail：yanhui“p@126．corn通讯联系人：郑长征(1959一)，男，教授，主要从事有机合成教学与研究，E-mail：zhchangzheng@yahoo．com．ca收稿日期：2011-04．25第8期严回等：无溶剂法超声波合成水杨酰肼工艺研究92．4频率条件对反应物量影响的研究2结果与讨论反应物投料体积比为1：4(无溶剂)，分别在52．1合成最佳时间条件的研究个标明记号的烧杯之中

7、，量取同等上述反应物投反应物投料体积比为l：4(无溶剂)，分别在5料体积比的反应物．然后在设定反应的条件为温个标明记号的烧杯之中，量取同等上述反应物投度8O℃和超声波频率定为变频45～80kHz的反应料体积比的反应物，在80℃和超声波频率80kHz环境之中作用，其反应时问依次为40min，60min，的反应环境中作用，反应依次时问为40rain，6080min，100min，120min，结果见表4。rain。80vain，100rain。120rain，结果见表l。表4频率条件对反应收率的研究表1合成最佳时间条件的研究(体积比1：4，80℃

8、，80kHz，无溶剂)(体积比1：4，45～80kHz，80℃。无溶剂)反应时间／min406080100120时间／min406080100120收率，％47．2