固定床催化合成N-甲基哌嗪.pdf

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1、石油化工0p·184·P]巳TR0CHEMICALTECHN0L0GY2010年第39卷第2期一～化精细工一a固定床催化合成Ⅳ一甲基哌嗪叶小明1,2，张亚川。，陈汉庚，陈新志(1．浙江大学化学工程与生物工程学系，浙江杭州310027；2．浙江寿尔福化学有限公司，浙江缙云321400；3．浙江医药股份有限公司，浙江绍兴312500)[摘要]采用浸渍法制备负载型Cu—Ni／A12O3，Cu—Ni—Mo／A1203，Cu—Ni—Co／A1203，Cu—Ni—Cr／A1203，Cu／A1203催化剂，并用于催化以哌嗪和甲醇为原料的Ⅳ一甲基化反应合成Ⅳ

2、一甲基哌嗪。在固定床中考察了不同负载型金属催化剂、反应温度、n(甲醇)：n(哌嗪)、LHSV等因素对合成Ⅳ一甲基哌嗪反应的影响。实验结果表明，Cu—Ni—Mo／AI2O3催化剂的催化活性最好；采用cu—Ni—Mo／A12O3催化剂，合成Ⅳ一甲基哌嗪的适宜条件为：n(甲醇)：n(哌嗪)=2．5，氢气为载气，LHSV=0．20h一，反应温度180℃，反应压力0．8／VIPa；在此条件下，哌嗪的转化率达到90．5％，N一甲基哌嗪的选择性达到86．9％。[关键词]哌嗪；甲醇；Ⅳ一甲基哌嗪；Ⅳ，JⅣ一二甲基哌嗪；．Ⅳ一甲基化反应；负载型催化剂[文章编号

3、]1000—8144(2010)02—0184—04[中图分类号]TQ426．83[文献标识码]ACatalyticSynthesisofN··Methyl-PiperazineinFixedBadReactorleeXiaoming，ZhangYachuan，ChenHangeng，ChenXinzhi(1．DepartmentofChemicalEngineering，ZhejiangUniversity，HangzhouZhejiang310027，China；2．ZhejiangShou&FuChemicalCo．，Ltd．，Jiny

4、unZhejiang321400，China；3．ZhejiangMedicineCo．，Ltd．，ShaoxingZhejiang321500，China)[Abstract]Supportedcatalysts，suchasCu—Ni／A1203，Cu-Ni—Mo／A1203，Cu—Ni-Co／A12O3，Cu-Ni—Cr／A1203andCu／A1203，forsynthesisofN-methyl—piperazinefrompiperazineandmethanolwerepreparedthroughimpregnationmet

5、hod．Effectsofactivecomponent，reactiontemperature，n(methano1)：，z(piperazine)andLHSVontheN-methylafionwereinvestigatedinafixedbedreactor．ActivityofCu—Ni-Mo／A1203catalystamongthecatalystswasthehighest．ConversionofpiperazineincreasedwhileselectivitytoN-methyl—piperazinedecrease

6、dwithincreasesofbothreactiontemperatureandn(methano1)：n(piperazine)．TheconversiondecreasedwhiletheselectivityincreasedwithincreaseofLHSV．Underoptimizedreactionconditions：，z(methano1)：n(piperazine)2．5，hydrogenassupportinggas，LHSV0．20h～，reactiontemperature180oCreactionpressur

7、e0．8MPaandCu—，Ni—Mo／Al2O3ascatalyst，conversionofpiperazineandselectivitytoN-methyl—piperazinereached90．5％and86．9％．respectively．[Keywords]piperazine；methanol；N-methyl—piperazine；N，N'-dimethyl-piperazine；N-methylation；supportedcatalystⅣ一甲基哌嗪(MPP)是一种重要的医药中间备要求较高。王树良等以哌嗪、甲醛和甲酸为

8、原体，并且在聚氨酯泡沫塑料、含硫聚酯、聚含氧四氟料，经Leuckart—Walach反应制备MPP，收率为乙烯等高分子产品的生产中也有广泛的应用⋯。工业上一般采用哌