X射线荧光光谱法测定高炉除尘灰中4组分.pdf

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1、冶金分析，2010，30(2)：51—54MetallurgicalAnalysis，2010，30(2)：51～54文章编号：i000—7571(2010)02—0051—04X射线荧光光谱法测定高炉除尘灰中4组分史玉奎(山东石横特钢集团有限公司，山东肥城271612)摘要：试样在高温下灼烧消除游离碳的影响，然后用熔融法制备样片，X射线荧光光谱法测定高炉除尘灰试样中TFe、Si02、CaO、MgO含量。使用铁矿石标准样品建立校准曲线，通过数学校正消除元素间的重叠和吸收～增强效应。本方法用于高炉除尘灰中4组分的测定，结果与湿法测试结果相符。对样品进行精密度试验

2、，测得相对标准偏差在0．38～5．0间(一7)。关键词：高炉除尘灰；熔融；X射线荧光光谱法中图分类号：0657．34文献标识码：A高炉除尘灰又俗称高炉瓦斯灰，一般生产每PW-2403X射线荧光光谱仪(荷兰PAN-吨生铁产生100～120kg炉尘，炉尘中含铁的质ALY公司)；CLAISSE熔融炉(加拿大CLAISSE量分数为2O～45，含碳的质量分数为1O～公司)；SX。一5—12箱式电阻炉(山东龙口先科仪器3O％。高炉除尘灰在循环型生产中可作为铁矿厂)。石、烧结矿的代用品配人烧结矿中回收利用。为无水四硼酸锂(LiBO)：X射线荧光专用，有效控制烧结矿碱度，在烧

3、结配料前需要分析其于650℃灼烧4h后备用。中TFe、SiO、CaO、MgO含量。常用分析方法为1．2分析方法铁矿石湿法分析[1]，但该方法分析繁琐，分析时间准确称取1．0000g高炉灰试样于恒重的灰长。x射线荧光光谱法以其准确、快速、多元素测皿中，在高温炉内815℃下灼烧2h，于干燥器内定等优点在冶金物料分析中的应用日益广泛[2]。冷却后称取重量，计算灼烧量。称取0．4000g本文先对试样进行灼烧预氧化处理，样品通过熔烧后样品，加适量熔剂、氧化剂、脱模剂，按预定程融制成玻璃熔片后采用x射线荧光光谱法对试序熔融。玻璃熔融片冷却后，在设定好的仪器分样进行分析。分

4、析过程简单、快速，测定结果与化析参数(见表1)下，按仪器分析要求进行自动分学分析法相符。析测量。根据建立的铁矿石校准曲线，进行线性回归求得含量，乘以灼烧质量校正系数，得出样品1实验部分中各元素含量。1．1仪器与主要试剂表1仪器测量条件TaMe1Measurementconditionsofinstrument收稿日期：2009—05—20作者简介：史玉奎(1972一)，男，工程师，从事冶金分析工作；E—mail：syk2449@163．corn一5l一SHIYu—kui．Determinationoffourcomponentsinblastfurnacedu

5、stbyX-rayfluorescencespectrometry．MetallurgicalAnalysis，2010，30(2)：51—54表2校准样品中各组分的含量范围2结果与讨论Table2Contentrangesofcomponents2．1灼烧温度incalibrationsamplesw／％试样中含有较高的游离碳，直接熔样会对铂组分含量组分含量CConConomponentComponent坩埚产生较严重的腐蚀，因此，试样应预先在高温下灼烧。灼烧要从低温升起，升温要缓慢，灼烧温TFe26．69～71．79CaO0．081～7．11siO23．4

6、8～15．55MgO0．O4O～9．82度控制在(815±10)℃为宜。2．2熔融条件的选择件中PH模式和理论系数法进行校正。PH模式采用丙烷气做燃气，经过试验确定最佳熔样的数学表达式为：条件为：试样质量为0．4000g，样品与熔剂c—D一∑Lz+Ei1+∑而Zj(Li。BO)质量比为1：15，氧化剂(LiNO。)质量为0．5000g，脱模剂(500g／LLiBr溶液)量为6+∑+y．lZomoZo．0"q滴，熔融时间为28min，熔融温度在11O0～1200式中：c为分析元素i的强度；D为元素i谱线℃问。的背景校正后系数；L州为谱线重叠系数；Z为元2．3校准

7、曲线的建立和基体效应的校正素的浓度或谱线强度；R为元素i的净强度；E选取具有一定浓度梯度的铁矿石标准物质为元素的校正强度；R为内标通道的净计数(YSBC137O8、YSBC13709、YSBC13710、YSB率√为元素对元素i的基体校正系数；．为C157O2、YSBC197Ol一76、YSBD31004、W88301a、元素k对元素i的基体校正系数；y⋯，为元素m，GSBD31005、GSBD31006、GSBH3002、GSB03—对元素i的基体校正后系数。1693-2004、GSB03—1694-2004、QTYSB28783—01、2．4方法的精密度Q

8、T93—34、QT02—35A、02-