SN 0353-1995 出口粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量检验方法.pdf

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1、JN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0353一95出口粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二澳乙烷残留量检验方法Methodforthedeterminationofcarbondisulfide,carbontetrachlorideandethylenedibromideresiduesincerealsforexport1995一05一29发布1995一11一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二澳乙烷残留量检验方法SN0353一95Methodf

2、orthedeterminationofcarbondisulfide,carbontetrachlorideandethylenedibromideresiduesincerealsforexport主肠内容与适用范围本标准规定了出口粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二滨乙烷残留量检验的抽祥、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口玉米中二硫化碳、四氯化碳、二澳乙烷残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批每批数量产地不超过200t，口岸不得超过500t,同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量

3、2.2.1袋装商品:按式(<1)计算抽样袋数。a=了万·······”·”···········”··“·····.·.⋯⋯(1)式中:a—抽样袋数;N—全批袋数。注:a值取整数，小数部分向前进位为整数。2.2.2散积商品:粮堆高度不超过2m。按粮堆面积划区设点。以50m，为一个取样区，每区设中心及四角(距边线1m处)5个点。每增加一个取样区，增设3个点。2.3抽样工具2.3.1金属单管取样器:全长55cm(包括手柄)，直径2.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。2.3.2金属双套管取样器:长度lm(包括手柄)，直径2.

4、5cm,2.3.3取样铲。2.3.4分样板。2.3.5样品筒(袋):可密封。2.3.6分样布或适用铺垫物。2.4抽样方法2.4.1袋装抽样2.4.1.1倒包抽样:从堆垛的各部位随机抽取2.2.1规定的应抽样件数的100e(每批一般不少于3一一-一目一中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-05-29批准1995-们一01实施IsN0353一95包)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45"C倾角，倒拖1m以上，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋

5、内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，每袋抽取样品数量应基本一致，即将样品倒入盛样器内。2.4.1.2袋内抽样:按2.2.1规定的应抽样件数(扣除倒包抽样件数)，在垛堆四周上、中、下各层以曲线走向随机抽取，将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1.1基本一致。每批样品总量应不少于4kg,2.4.2散积抽样:按2.2.2规定的取样点，逐点将取样器(2.3.2)插入粮堆至相应深度抽取代表性样品

6、。从各点中抽取的样品量应基本一致。每批样品总量应不少于4kg,2.4.3大样缩分袋装样品:集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分样品至不少于2'kg。加封后标明标记并及时送实验室。散积样品:将抽取的全部样品倒在分样布上，以下按上述袋装样品方法进行。2.5试样制备将所取样品，用分样器或四分法缩分至1kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份，立即装入清洁容器内。密封，标明标记。2.6试样保存将试祥在。℃以下保存。注:①缩分样品时，操作尽量要快，以防止熏蒸剂的散失.②在抽样和制样的操作过程中。必须防

7、止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要试样在蒸馏提取器中与异辛烷和硫酸溶液加热共沸。二硫化碳、四氯化碳、二澳乙烷与异辛烷、水蒸气一起蒸出，经冷却，在蒸馏提取器的收集管中将异辛烷提取液与水分离。提取液经脱水后定容。用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量.3.2试剂和材料3.2.1蒸馏水:用前煮沸20min，冷却备用。取300m1.燕馏水置于蒸馏提取器(见「图)的烧瓶内，加入15mL异辛烷(3.2.2),按提取步骤(0.4.1)操作。在规定的色谱条件下，取异辛烷提取液1IL进行色谱i%定，应无异辛

8、烷以外的色谱峰。sN0353一95加液口蒸馏提取器异辛烷:分析纯，在与测定相同的色谱条件下，进样1pL进行色谱测定.应无异辛烷以外的色谱314.一异辛烷的纯化:在1000mL烧瓶内加入500mL异辛烷再加入金属钠片5-10g,接上磨口冷凝器，回流6-8h，然后用全玻璃蒸馏器蒸