gb 23200.44-2016 粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.44—2016代替SN0353—1995食品安全国家标准粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法Nationalfoodsafetystandards—Determinationofcarbondisulfide、carbontetrachlorideandethylenedibromideresiduesincereals2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药

2、品监督管理总局GB23200.44—2016前言本标准代替SN0355-95《出口粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量检验方法》。本标准与SN0355-95相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“出口粮谷”改为“粮谷”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN0353-95。IGB23200.44—2016食品安全国家标准粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法1范围本标准规定了粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量检验的制样和气相色谱测定方法。本标

3、准适用于玉米中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检验，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样在蒸馏提取器中与异辛烷和硫酸溶液加热共沸。二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷与异辛烷、水蒸气一起蒸出，经冷却，在蒸馏提取器的收集管中将异辛烷提取液与水分离。提取液经脱水后定容。用配有电子俘获检测器的气相色谱

4、仪测定，外标法定量。4试剂和材料4.1试剂4.1.1蒸馏水：用前煮沸20min，冷却备用。取300ml蒸馏水置于蒸馏提取器（见下图）的烧瓶内，加入15ml异辛烷，按提取步骤（7.1）操作。在规定的色谱条件下，取异辛烷提取液1ul进行色谱测定，应无异辛烷以外的色谱峰。4.1.2异辛烷（C8H18）：分析纯，在与测定相同的色谱条件下，进样1ul进行色谱测定，应无异辛烷以外的色谱峰。注：异辛烷的纯化：在1000ml烧瓶内加入500ml异辛烷，再加入金属钠片5-10g，接上磨口冷凝器，回流6-8h，然后用全玻璃蒸馏器蒸馏，收集97.5-99.5℃之间的馏分

5、。4.1.3无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中。4.1.4浓硫酸（H2SO4）：分析纯。4.1.5硫酸水溶液：10%（V/V）。204.1.6二硫化碳（CS2）：分析纯（d1.263）4204.1.7四氯化碳（CCl4）：分析纯（d1.594）4204.1.8二溴乙烷（C2H4Br2）：分析纯（d42.177）4.2标准溶液配制4.2.1标准储备液：准确地分别量取二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷的适当体积，并用其密度进行重量计算，用异辛烷分别配成浓度各为1.00mg/ml的标准贮备溶液。4.2.2标准工作溶液根据

6、需要，将标准贮备液用异辛烷定量稀释配成如下浓度（表1）的混合标准工作液。1GB23200.44—20165仪器和设备5.1气相色谱仪：配有电子俘获检测器。5.2蒸馏提取器（见图）。5.3微量注射器：10ul或5ul。5.4容量瓶：25ml。5.5无水硫酸钠柱：筒形漏斗，22mm（内径）内装5cm高的无水硫酸钠（4.3）。5.6电热套：调温型，500ml，200w。5.7全玻璃系统蒸馏装置。5.8分析天平：感量0.01g和0.0001g。6试样制备与保存6.1试样制备将所取样品，取样部位按GB2763附录A执行，用分样器或四分法缩分至1kg，全部磨碎

7、并通过20目筛，混匀，均分成两份，立即装入清洁容器内，密封，标明标记。6.2试样保存2GB23200.44—2016将试样在0℃以下保存。注：①缩分样品时，操作尽量要快，以防止熏蒸剂的散失。在制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤7.1提取从蒸馏提取器的接收管与气体吸收阱的连接口处向接收管加入硫酸水溶液(10%,V/V)至回流口。连接好冷凝器和气体吸收阱，从冷凝器上口向气体吸收阱加人5mL的异辛烷。通入冷却水。快速称取混匀的试样50.0g(精确至0.1g)置于烧瓶内，连接好烧瓶和提取器。从烧瓶的加液口加入12mL异

8、辛烷和300m1硫酸水溶液(10%,V/V)。关闭加液口并用少量硫酸水溶液(10%,V/V)封住加液口。用电热套将烧瓶加热