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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.42—2016代替SN/T1017.9—2004食品安全国家标准粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法Nationalfoodsafetystandards—Determinationofhaloxyfopresidueincereal2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.42—2016前言本标准代替SN/T
2、1017.9-2004《进出口粮谷中氟吡禾灵残留量检验方法》。本标准与SN/T1017.9-2004相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口粮谷”改为“粮谷”。—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T1017.9-2004。IGB23200.42—2016食品安全国家标准粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法1范围本标准规定了粮谷中氟吡禾灵残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于大米中氟吡禾灵残留量的检验,其
3、它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理用磷酸和丙酮提取试样中的氟吡禾灵,提取液用三氯甲烷萃取,再通过液液分配净化。然后经五氟溴甲苯衍生后过硅胶小柱净化，用带电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定,外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合
4、GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1三氯甲烷（CHCl3):重蒸馏。4.1.2无水乙醚（C4H10O）:重蒸馏。4.1.3正己烷（C6H14）:农残分析用。4.1.4丙酮（C3H6O）:重蒸馏。4.1.5二氯甲烷（CH2Cl2）:重蒸馏。4.1.6磷酸（H3PO4）。4.1.7三乙胺（C6H15N）。4.1.8甲苯（C7H8）。4.1.9盐酸（HCl）。4.1.10无水硫酸钠（Na2SO4）：无水硫酸钠在650℃烘4小时，放入干燥器内备用。4.2溶液配制4.2.1磷酸盐溶液：1g氢氧化钠和1
5、7g磷酸氢二钠，以水溶解，稀释至500mL。4.2.2五氟溴甲苯（PFBBr）衍生化试剂:100µL五氟溴甲苯溶于4.9mL甲苯中。4.3标准品4.3.1氟吡禾灵标准品:含量≥99.5％。4.4标准溶液配制4.4.1氟吡禾灵标准溶液:准确称取适量的氟吡禾灵标准品,用甲醇配成0.1mg/mL的贮备液,根据需要稀释成适当浓度的标准工作液。4.5材料4.5.1硅胶小柱：3mL，使用前在小柱上端装人1cm高的无水硫酸钠，并用二抓甲烷一正己烷(1585)溶液3mL预淋洗。5仪器和设备5.1气相色谱仪带有电子俘获检测器
6、(ECD)。1GB23200.42—20165.2快速混匀器。5.3离心机:4000r/min。5.4多功能微量化学样品处理仪或其他相当的仪器。5.5具塞离心管:5mL。5.6离心管:5mL，15mL。5.7尖嘴吸管。5.8微量可调移液管:50µL,200µL,1000µL。5.9微量注射器:10µL。5.10分析天平：感量0.01g和0.0001g6试样制备与保存6.1试样制备将样品按四分法缩分至1kg，全部磨碎并通过40目筛，混匀，均分成两份，装入洁净的容器内，密封，标明标记。在抽样和制样过程中,必须防
7、止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6.2试样保存将试样于-5℃以下避光保存。7分析步骤7.1提取与净化称取0.5g均匀试样(精确至0.001g)于15mL小试管中,加入2mL磷酸和1ml丙酮,在混匀器中快速混匀2min,离心5min（3000r/min）,用尖嘴吸管将磷酸-丙酮提取液转入另一试管中,再重复萃取一次残渣。合并磷酸-丙酮提取液，加入无水硫酸钠至饱和，用3×2mL三氯甲烷萃取，静置分层，用尖嘴吸管将三氯甲烷萃取液转入另一试管中，加入2mL磷酸盐水溶液，在混匀器中快速混匀2min.，离心5min
8、（3000r/min），分出水相,再用2×2mL磷酸盐溶液提取三氯甲烷层两次，合并水相，用1﹕1的盐酸调水相PH值小于2.0，加入过量的无水硫酸钠至饱和，然后用3×2mL无水乙醚萃取水相，静置分层后用尖嘴吸管将无水乙醚溶液转入一具塞离心管中，于多功能微量化学样品处理仪或其他相当的仪器上50℃通氮气吹干。7.2衍生向盛有残余物(7.1)的具塞离心管中,加入100µL五氟溴甲苯衍生剂和2µl三乙胺，具塞混匀30s,于
