SN 0163-1992 出口水果中二溴乙烷残留量检验方法.pdf

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1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0163一92出口水果中二澳乙烷残留量·检验方法Methodfordeterminationofethanedibromideresidueinfruitforexport1992一12一25发布1993一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中二澳乙烷sx0163一92残留量检验方法代替ZBX24011-87Methodfordeterminationofethanedibromideresidueinfruitforexport1主题内容与适用范围本标准规定了出

2、口柑桔中二澳乙烷残留量检验的抽样和测定方法。本标准适用于出口柑桔中二澳乙烷残留量的检验。2抽样和制样2.，抽样数量每检验批不超过1500箱，按下列规定抽样。1-25箱抽取1箱;26---100箱抽取5箱;101一250箱抽取10箱;251^-1500箱抽取15箱。抽样必须按产地、分批次、论等级在不同部位随机抽样.每箱至少取500g作为原始样品，原始样品的总量不得少于2000g,2.2试样的制备将所取原始样品缩分出1。。。9，去皮去籽，取可食部分用组织捣碎机捣碎，均化成二份，装入洁净容器内，密封，作为试样及备查样。并填写标签，注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单

3、位、取样人。注在抽样和样品制备的操作中二必须注意不使样品受到污染或发生任何变化。3测定方法3.1方法提要在经组织捣碎的试样中加入硫酸钠水溶液，再加入正己烷，在沸水浴上蒸馏至正己烷完全蒸发。提取液用气相色谱法测定。3.2试剂和材料3.2.1正己烷:分析纯，重蒸馏，收集601C馏分。3.2.2无水硫酸钠:分析纯，650℃灼烧4h,3.2.3硫酸钠水溶液(50g/L):50g无水硫酸钠(3.2.2)溶于1000mL蒸馏水中。3.2.4二澳乙烷:含量大于99y,3.2.5农药标准溶液的配制:准确称取适量的二漠乙烷。用正己烷配成浓度为1mg/mL的标准储备溶液。根据需要再配制

4、成适用浓度的标准工作溶液。3.3丛置延全-中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准1993-05-01实施Isx0163一92川3.2气相色谱仪并配备电子俘获检测器.川微量注射器:1KL,10刃。二澳乙烷蒸馏装置(见下图)。二澳乙烷蒸馏装置3.3.4刻度管:10mL,20mL。具塞，0.1mL分度值。3.3.5组织捣碎机。3.3.6水浴锅。3.4测定步骤SN0163一923.4.1提取称取混匀试样50g，装入500mL圆底烧瓶中，加200mL硫酸钠水溶液(3.2.3)和10mL正己烷，充分摇匀，在沸水浴上加热蒸馏，直至馏出液中有2-3mL水时停止，

5、馏出液供气相色谱测定。3.4.2测定3.4.2.1色谱条件a.色谱柱玻璃柱:3mm(内径)X2m,填充物1.4"aOV-17和4.6%QF-i涂于GaschromQ(80^-100筛目)。保留时间约为2.37min;b.玻璃柱:3mm(内径)X2m,填充物为6%0V-210和4%SE-30涂于GaschromQ(80-100筛目)。保留时间约为4.12min;c.载气:高纯氮，纯度>99.99%,45mL/min;d.柱温:80'C;e.进样口温度;200-C;r.检测器温度:300"C,3.4-2.2色谱测定视试样中农药含量情况，将馏出液定容至适当体积，并选择与试

6、样中农药含量相近的二澳乙烷标准工作溶液，采用等体积进样，按外标法同时进行色谱测定。3.4.3空白试验:按上述步骤进行试剂空白试验。3.4.4结果计算用数据处理机按适当程序计算农药残留量。也可按式(1)计算。，__、_。，、H_‘V，，衣约9$留xlmg/Kg)万X丽X沪XV........................l1，式中:月—样液中农药峰高,mm;H，一一工作标准溶液中农药峰高，mm;c—工作标准溶液中农药浓度，Kg/mL;!K—所取试样量，9;v—样液定容体积，mL;VI—注人样液体积,LL;V"—注入标准工作溶液体积，f,L,注:计算结果需将空白值扣除

7、。3.5方法的测定低限及回收率。本方法的测定低限为0.001mg/kg,太方法的回收率达90%以上。附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国广西进出口商品检验局起草。本标准主要起草人田继军、付雪夫、张翠兴。