SN0163-2011出口水果及水果罐头中二溴乙烷残留量检验方法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜０１６３—２０１１代替ＳＮ０１６３—１９９２出口水果及水果罐头中二溴乙烷残留量检验方法犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱犳狅狉犲狋犺狔犾犲狀犲犱犻犫狉狅犿犻犱犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狉狌犻狋狊犪狀犱犮犪狀狀犲犱犳狉狌犻狋狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋２０１１０５３１发布２０１１１２０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜０１６３—２０１１前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准代替ＳＮ０１６３—１９９２《出口水果中二溴乙烷残留量检验方法》。本标准与ＳＮ０１６３—１９９

2、２相比主要修改如下：———修改了标准名称；———修改了原标准的样品前处理方法；———将原标准中填充色谱柱改为毛细管色谱柱；———标准适用范围增加了菠萝、香蕉等大浆果类以及柑桔、菠萝等罐头制品；———增加了水果罐头的检测方法；———增加了水果及水果罐头中二溴乙烷气相色谱质谱联用检测方法。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广西出入境检验检疫局。本标准主要起草人：吴玉杰、田继军、莫伟媛、张祖昌、刘军义、吕春秋、辛明。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：———ＳＮ０１６３—１

3、９９２。Ⅰ版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜０１６３—２０１１出口水果及水果罐头中二溴乙烷残留量检验方法１范围本标准规定了柑桔类、大浆果类水果及罐头中二溴乙烷残留检验的制样和测定方法。本标准适用于柑桔、菠萝、香蕉及柑桔、菠萝罐头中二溴乙烷残留量的气相色谱和气质联用方法测定。２抽样和制样２．１抽样数量每检验批不超过１５００箱，按下列规定抽样：———１箱～２５箱抽取１箱；———２６箱～１００箱抽取５箱；———１０１箱～２５０箱抽取１０箱；———２５１箱～１５００箱抽取１５箱。抽样应按产地、分批次、论等级在不同部位随机抽样，每箱至少取５００ｇ作为原始样品，原始样品的总量不得少于２０００ｇ。２

4、．２试样的制备与保存２．２．１试样制备２．２．１．１水果样品取代表性的可食部分样品，用粉碎机粉碎后取样。冷冻状态下的新鲜样品，应自然解冻至室温状态，再用均质器均质后取样。２．２．１．２水果罐头样品取代表性罐头样品，用均质器均质后取样。２．２．２试样保存水果及水果罐头样品应于４℃以下储存，在制样过程和保存过程中，应防止样品受到污染或发生待测物残留含量的变化。３原理试样于硫酸钠溶液中，用丙酮和正己烷混和溶剂沸水浴蒸馏，收集液用配备电子捕获检测器（ＥＣＤ）的气相色谱仪及气相质谱联用仪检测，外标法定量。４试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或去离子水。１版权所有·禁止翻制

5、、电子发售犛犖／犜０１６３—２０１１４．１正己烷（狀Ｃ６Ｈ１４）：农残级。４．２丙酮（ＣＨ３ＣＯＣＨ３）：农残级。４．３无水硫酸钠（Ｎａ２ＳＯ４）：６５０℃灼烧４ｈ，冷却至室温，贮于干燥器中备用。４．４硫酸钠溶液：５０ｇ／Ｌ。４．５硫酸钠溶液：１５０ｇ／Ｌ。４．６标准品：二溴乙烷（ＣＨ２ＢｒＣＨ２Ｂｒ，密度ρ＝２．１７３ｇ／ｍＬ），纯度大于等于９９％。４．７标准工作液：称取二溴乙烷标准品１０．０ｍｇ，正己烷溶解并定容至１００ｍＬ，浓度为１００μｇ／ｍＬ，根据需要用正己烷配制成适当浓度的标准工作液。５仪器和设备５．１气相色谱仪：配有电子俘获检测器（ＥＣＤ）。５．２气相色谱质谱联用仪：配

6、有电子轰击离子源（ＥＩ）。５．３粉碎机。５．４均质器。５．５涡旋混匀器。５．６低速离心机：５０００ｒ／ｍｉｎ。５．７水浴锅。５．８循环水冷却器。５．９圆底蒸馏瓶：５００ｍＬ。５．１０冷凝管：蛇形。５．１１具塞刻度离心管：１０ｍＬ。５．１２二溴乙烷蒸馏装置（见图１）。图１二溴乙烷蒸馏装置图２版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜０１６３—２０１１６测定步骤６．１提取６．１．１水果样品称取２０ｇ（精确至０．０１ｇ）样品于圆底烧瓶（５．９）中，加入２００ｍＬ硫酸钠溶液（４．５）和１０ｍＬ正己烷丙酮（２＋１），充分摇匀，按图１连接，沸水浴蒸馏，直至溜出液中有１ｍＬ～２ｍＬ水停止，流出液中加适量无

7、水硫酸钠（４．３）脱水，上层有机相，加正己烷至１０ｍＬ刻线，涡旋混匀，３５００ｒ／ｍｉｎ速度离心３ｍｉｎ，上清液用气相色谱和气质联用仪测定。６．１．２罐头样品称取２０ｇ（精确至０．０１ｇ）样品于圆底烧瓶（５．９）中，加入２００ｍＬ硫酸钠溶液（４．４）和１０ｍＬ正己烷丙酮（２＋１），其余步骤同６．１．１。６．２气相色谱测定６．２．１色谱参考条件６．２．１．１色谱柱：ＨＰ５石英毛细管柱，３０ｍ×０．２５ｍｍ（内径），膜厚０．２５μｍ