SN 0489-1995 出口粮谷中甲基克杀螨残留量检验方法.pdf

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1、tip:'中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0489一1995出口粮谷中甲基克杀蜻残留量检验方法Methodforthedeterminationofchinomethionatresiduesincerealsforexport1995一11一28发布1996一01一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口粮谷中甲基克杀蜻残留t检验方法0489一1995Methodforthedeterminationofrhi-omethionatresidue

2、sincerealsforexport主题内容与适用范围本标准规定了出口粮谷中甲基克杀蜻残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法.本标准适用于出口糙米中甲基克杀靖残留量的检验。抽样和制样检验批以不超过4000袋(200t)为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。抽样数量按一批总袋数的平方根〔式(1)〕抽取。a=丫万二。二。。..⋯。.。。·..·.⋯⋯(工)式中:N—全批袋数;a—抽样袋数。注a值取整数，小数部分向前进位为整数。2.3抽样工具2.3.1金属单管取

3、样器:全长55cm(包括手柄)，直径1.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。2.3.2取样铲。2.3.3分样板。2.3.4样品筒(袋):可密封。2.3.5分样布或适用铺垫物。2.4抽样方法2.4.1倒包抽样:从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的1000(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45。倾角，倒拖lm以上，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用

4、取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品的数量应基本一致。2.4.2袋内抽样:按2.2规定的应抽样袋数的9000.在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向擂入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒人盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-11-28批准1996-01一01实施ISN0489一1995每批样品总量应不少于4kg,2.4.3大样缩分集中袋内和倒包抽样所取

5、全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2kg，加封后标明标记并及时送交实验室。25试样制备将样品按四分法缩分至1kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份，装入洁净的容器内，密封，标明标记。2.6试样保存将试样于一5'C以下避光保存。注在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化3测定方法3.1方法提要糙米中残留的甲基克杀靖用丙酮提取，经弗罗里硅土柱净化，用乙酸乙酷一正己烷混合液洗脱，洗脱液用配有火焰光度检测器、硫滤光片(FPD,S型)的气相色谱仪测定，外

6、标法定量。3.2试剂和材料除特殊规定外，试剂均为分析纯，水为燕馏水或相应的去离子水。3.2.1丙酮:重蒸馏。3.2.2正己烷:重蒸馏。3.2.3乙酸乙醋:重蒸馏。3.2.4无水硫酸钠:650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭瓶中备用。3.2.5弗罗里硅土:层析用，650℃灼烧4h，用前于130℃干燥4h，存于干燥器中，可用2d,3.2.6甲基克杀瞒标准品:纯度)990oe3.2.7甲基克杀蜻标准溶液:准确称取适量的甲基克杀蜻标准品，用少量苯溶解，然后用正己烷配制成浓度为。100mg/mL的标准储备液，根据需要

7、再用正己烷配制成适用浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪，带有火焰光度检测器(FPD),硫滤光片(394nm),3.3.2振荡器。3.3.3离心管:具塞,50mLo3.3.4旋转蒸发器。3.3.5氮气流浓缩装置。3.3.6微量注射器:10pL,3.3.7脱脂棉:用正己烷回流2h，取出，挥发至干，保存在清洁容器中备用。3.3.8层析柱:15cmX0.5cm(id)，带有10mL储液斗。于层析柱的下端填入少量脱脂棉，依次装入。.5cm高的无水硫酸钠，2g弗罗里硅土和1cm高的无水硫酸钠

8、。使用前制备。3.4测定步骤3.4.1提取称取试样约20g(精确至0.1g)于锥形瓶中，加入50mL丙酮，振荡45min，用滤纸过滤，滤液收集于100mL容量瓶中。残渣再用30mL丙酮于锥形瓶中振荡30min，过滤，滤液并入100mL容量瓶中。残渣用少量丙酮洗涤，洗液经过滤后并入100mL容量瓶中，用丙酮定容。3.4.2净化准确吸取5.0mL提取液于离心管中，在40℃旋转蒸发器上浓缩至近干，再在氮气流下吹干。加人1mL正己烷溶解，备用。SN0489一19