SN 0523-1996 出口水果中乐杀螨残留量检验方法.pdf

《SN 0523-1996 出口水果中乐杀螨残留量检验方法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准siv0523一1996出口水果中乐杀瞒残留量检验方法Methodforthedeterminationofbinapacrylresiduesinfruitsforexport1996一04一29发布1996门0一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布SN0523一1996前言本标准是根据GB/T1.1-1993(标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》及SN/T0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》

2、的要求而进行编写的。其中测定方法采用了美国食品药物管理局农药残留量分析手册Vol.I，See.212.13中乐杀蜡残留量检验方法。技术内容与原方法相同，经验证后，按规定格式要求作了编辑性修改。在标准中同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对水果中乐杀蜡残留量的最高残留限量和测定方法的灵敏度而制定的。附录A为提示的附录。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国山东进出口商品检验局。本标准主要起草人:刘钢、孙忠松、高建国。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中乐杀蜻残留量检

3、验方法siv0523一1996Methodforthedeterminationofbinapacrylresiduesinfruitsforexport范围本标准规定了出口水果中乐杀蜻残留量检验的抽样、制祥和气相色谱测定方法。本标准适用于出口苹果中乐杀蜻残留量的检验。抽样和制样2.1检验批以不超过1500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量，件最低抽样数，件1^25126^1005101^-25010251^1500152.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取

4、，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品。原始样品总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。2.4试样制备将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内作为试样。密封，标明标记。2.5试样保存将试样于一18'C以下冷冻保存注:在取样和试样制备的操作过程中.必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定方法3.1方法提要用水一乙腊提取试祥中残留的乐杀蜡，再用石油醚提取。经弗罗里硅土柱净化，洗脱液浓缩后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料除另有规定外

5、，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1乙睛。3.2.2石油醚:重蒸馏。中华人民共和国国家进出口商品检验局1996-04-29批准1996-10-01实施IsN0523一19963.2.3乙醚。3.2.4正己烷。3.2.5无水硫酸钠:650℃灼烧4h,贮于密闭容器中备用。3.2.6弗罗里硅土:层析用，80目一100目，680℃灼烧6h,贮于干燥器内，放于暗处。使用前于130C烘5h，两夭内有效。3.2.7氯化钠溶液:饱和水溶液。3-2-8乙醚一石油醚溶液(15+85).3.2.9乐杀蜡标准品:纯度)990.a3.2.10乐杀

6、蜻标准溶液:准确称取适量的乐杀靖标准品，用正己烷溶解，并配制成0.10mg/mL的标准储备溶液。再根据需要用正己烷稀释储备液配成适当浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪并配有电子俘获检测器。3.3.2组织捣碎机。3.3.3布氏漏斗。3.3.4分液漏斗:100mL.3.3.5微量注射器:10ILL,3.3.6K-D浓缩器。3.3.7弗罗里硅土柱:20cmX2cm(id)，内装10cm高的弗罗里硅土((3.2.6)。顶部装1cm高的无水硫酸钠。使用前用40mL-50mL石油醚预洗。3.4测定步骤3.4.1提取称取

7、100g试样(精确至1g),置于组织捣碎机中，加入200m1乙睛和50mL水。高速混合2min,通过铺有滤纸的布氏漏斗抽滤。将滤液移至分液漏斗中，加人100mL石油醚，振摇1min-2min，再加入10mL氯化钠溶液和600mL水，用力振摇30s---45s。静置分层，弃去水相。用2X100m1水洗涤，弃去水相。加入15g无水硫酸钠，用力振摇(勿使提取液与无水硫酸钠在一起超过1h)，用K-D浓缩器浓缩至5mL-10mL后进行净化。3.4.2净化将石油醚提取液移入弗罗里硅土柱内，以5mL/min的流速流过柱子，然后用2X5mL的石

8、油醚洗涤容器并倒入柱内。用少量的石油醚冲洗柱壁，再用200mL石油醚以5mL/min的流速淋洗柱子，弃去上述流出液，用200mL乙醚一石油醚溶液(15+85)以5mL/min的流速洗脱。用带有刻度收集器的K-D浓缩器将洗脱液浓缩并定容至10ml。3.4.3测定3