SHZH-T4.26.00.107.2004 胺液中热稳态盐含量分析方法.pdf

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1、中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司管理体系胺液中热稳态盐含量分析方法文件编号SHZH-T4.26.00.107.2004版本/修改A/0第1页共2页1适用范围本规程适用于胺液中热稳定态盐阴离子含量的分析。2方法概要称取一定量的样品使其通过H型阳离子交换树脂柱。各种阴离子被转化成相应的酸，而胺被吸附在树脂上。从树脂中流出的含酸溶液用标准碱溶液滴定。3试剂和材料3.1强酸性阳离子交换树脂，50-100目。3.20.1mol/L标准氢氧化钠。3.310%HCL3.45g/L酚酞指示剂。3.5去离子水。3.6PH试纸。3.7交换树脂

2、玻璃柱4试验步骤4.1取50ml胺液样品，通过加热，鼓泡回流5min，以除去残余的CO2和H2S。回流装置必须是敞开式的以利于排出这些气体。加热时应该使用电热罩以防止胺降解。加热结束后为使样品尽量少吸附CO2，要用膜或石英玻璃盖住样品并在阴暗处进行冷却。为确保最终样品的体积与最初时相一致，可用去离子水补偿差值。4.2待样品冷却到室温后称取2.0-3.0g处理后的胺液样品于100ml塑料杯中，称准至0.1g，记下重量（W）。4.3将样品倒入树脂柱，并用去离子水冲洗塑料杯几次，洗液也倒入树脂柱，然后用去离子水冲洗。用250ml三角烧

3、瓶收集树脂柱中流出的溶液。用PH广泛试纸测试从树脂柱中的流出液，直至中性（PH=7）或等于冲洗水的PH。4.4在三角烧瓶中加2-3滴酚酞指示剂，用0.1mol/LNaOH（C）滴定至粉红色，记录0.1mol/LNaOH溶液消耗量（V）。4.5再生，用15-20ml10%HCL溶液冲洗交换树脂，并用去离子水冲洗树脂至中性或等于冲洗水的PH。此树脂柱作为下次分析的备用。中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司2004年05月18日批准2004年05月21日实施SHZH-T4.26.00.107.2004第2页共2页5计算V(NaOH)

4、´C(NaOH)´(11.9)Wt%热稳态盐=WV(NaOH)—NaOH消耗量，mlC(NaOH)—NaOH浓度,mol/LW—样品重量，g11.9—甲基二乙醇胺分子量*100/10006报告取单样的分析数据作为样品的分析结果，结果保留小数点后面两位。7附加说明本规程由质管中心提出并归口。本规程起草部门：质管中心技术组。本规程起草人：徐丽萍。本规程审核人：邵柯迪。本规程批准人：童星枫。本规程解释权归质管中心技术组。中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司2004年05月18日批准2004年05月21日实施