发酵液中戊二胺的分离分析.pdf

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1、发酵液中戊二胺的分离分析王晓云2015年1月中图分类号：O657.7UDC分类号：543.2发酵液中戊二胺的分离分析作者姓名王晓云学院名称化工与环境学院指导教师冯金生副教授答辩委员会主席孙克宁教授申请学位工学硕士学科专业化学工程与技术学位授予单位北京理工大学论文答辩日期2015年1月AnalysisoftheSeparationofDiaminopentaneinFermentationBrothCandidateName:XiaoyunWangSchoolorDepartment:ChemicalEngi

2、neeringandEnvironmentFacultyMentor:AssociateProf.JinshengFengChair,ThesisCommittee:Prof.KeningSunDegreeApplied:MasterofEngineeringMajor:ChemicalEngineeringandTechnologyDegreeby:BeijingInstituteofTechnologyTheDateofDefence：January,2015研究成果声明本人郑重声明：所提交的学位论文是

3、我本人在指导教师的指导下进行的研究工作获得的研究成果。尽我所知，文中除特别标注和致谢的地方外，学位论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得北京理工大学或其它教育机构的学位或证书所使用过的材料。与我一同工作的合作者对此研究工作所做的任何贡献均已在学位论文中作了明确的说明并表示了谢意。特此申明。签名：日期：北京理工大学硕士学位论文摘要戊二胺（又名1,5-二氨基戊烷、尸胺）单体是一种有着重要和广泛工业用途的精细化工产品，广泛应用于各种聚酰胺产品、聚氨酯、螯合剂和添加剂等。随着生物经济的兴起，作

4、为平台化合物的戊二胺得到了人们越来越多的关注。利用生物技术大量生产的戊二胺，可以替代传统的由化工方法生产的生物胺——己二胺，与二元酸进行聚合反应可合成优质高分子材料——新型尼龙，是一种环保型的、可持续发展型的、耐高温的生物塑料，有着广泛的应用前景。通过发酵法生产戊二胺，为戊二胺的大量生产开辟了新的途径。但由于发酵液组成的复杂性，给戊二胺的分离、提取、精制带来了困难。本论文通过对戊二胺的来源、定量与定性分析研究现状的了解，开辟了分离分析戊二胺的新方法。分别采用衍生分析和非衍生分析两种方法对发酵液中的戊二胺进行

5、了定量和定性分析，即柱前衍生反相液相色谱联用紫外检测器(Pre-ColumnDerivationHPLC-UV)和酸性反相液相色谱联用电喷雾质谱检测器(ARPLC-ESI/MS)。采用柱前衍生反相色谱-紫外检测器的方法中，以丹磺酰氯为衍生试剂，采用超声波辅助衍生化，反应仅需10min，并且优化了衍生条件，使衍生操作更加简单、易行。衍生产物采用HyersilBDSC18(2.1mm×100mm,3μm)色谱柱分离，以甲醇和水（80:20,v/v）为流动相进行洗脱，流速0.2mL/min，柱温30℃，紫外检测波

6、长254nm，外标法定量。样品的分析时间小于6min，并可有效的减少流动相消耗，节约成本。2戊二胺在1~250μg/mL内，线性关系良好（R>0.999），检出限达0.281ppm，该方法快速、灵敏度高、重现性好，衍生反应条件简单，可有效分析发酵液中的戊二胺含量。采用酸性反相液相色谱串联电喷雾质谱检测器的方法中，固定相采用pH使用范围为1~12的YMC-TriartC18(2.0mm×100mm,3μm)色谱柱，并对各色谱参数进行了优化。优化后的各参数为：流动相10%2mMNH4Ac-0.1%HCOOH溶液

7、、90%甲醇，进样量2μL；温度25℃；流速150μl/min。ARPLC-ESI/MS所得的相关系数2为R=0.9939，检出限达37.42ppb，分析时间1.22min。此外，还采用了亲水相互作用色谱串联电喷雾质谱检测器（HILIC-ESI/MS）来分析戊二胺，由于戊二胺的极性较强，因此在亲水相互作用色谱中的保留时间较长，达到8.39min。关键词：戊二胺；发酵液；衍生试剂；电喷雾质谱；紫外检测器I北京理工大学硕士学位论文AbstractDiaminopentane(alsoknownas1,5-dia

8、minopentane,cadaverine)hasattractedmoreandmoreattentionasakindofplatformcompoundduetothedevelopmentofbio-economy.Asaveryimportantchemicalproductswhichhavebeenwidelyusedinindustrialapplications,diaminopentanem