胺液中N-甲基二乙醇胺含量的测定.pdf

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1、第1期高明明等：胺液中N一甲基二乙醇胺含量的测定71胺液中N一甲基二乙醇胺含量的测定高明明，田盼盼，赵欢娟，刘安，黄杰，李稳宏(西北大学化工学院，陕西西安710069)摘要：由于天然气净化厂脱硫胺液中含有甘醇类降解产物，二甘醇(DEG)和三甘醇(TEG)难于准确称量，以DEG或TEG为内标物的毛细管气相色谱法测定胺液中MDEA的含量时，会产生较大的误差。为避免这种影响，建立了以甲苯为内标物的毛细管气相色谱测定法：选用美国AgilentHP-50+毛细管柱来分析胺液中甲基二乙醇胺(MDE)的含量；定量方法为内标法；对三甘醇(TEG)和甲苯进行分析对比，最终选用甲苯作为内标物；使用MINITAB

2、15．1处理实验数据。实验结果表明：MDEA和甲苯出峰稳定，重复性好；方法回收率为99％～101％，相对标准偏差<2％。该法精密度和准确度较高，不仅可用于天然气净化厂胺液中MDEA含量的测定。而且对同类胺液的MDEA含量测定研究也有一定的借鉴作用。关键词：脱硫胺液；甲基二乙醇胺(MDEA)；毛细气相色谱；内标物中图分类号：0657．71：TQ014文献标识码：B文章编号：1001．9219(2015)01—71．04N．甲基二乙醇胺(MDEA)是一种高效脱硫剂，MDEA和DEA。本实验通过系统研究确立了以甲苯其具有H2S吸收选择性高、能耗低、腐蚀性小等优为参比物的内标检测法。点【l】．在天然

3、气等脱除酸性气体中被广泛应用。但在l实验部分脱除酸性气体过程中．MDEA会与酸性气体形成稳定性盐使胺液中有效成分浓度降低，从而影响脱硫1．1仪器与试剂效果和装置的长周期运行。因此，建立一个准确、快GC．2060气相色谱仪，FID检测器，配有SPH．速测定胺液中MDEA含量的方法。对及时指导现场200氢气源发生器、SPB一3空气源发生器和N20o0脱硫工艺生产及环境保护具有重要意义。色谱数据工作站。色谱柱为美国AgilentHP．50+近年来，对胺液中有效成分的检测方法[2-61主要30．Omx25Ol~mxO．251~m毛细管柱。包括酸碱中和滴定法、毛细管色谱紫外检测法、液甲基二乙醇胺(MD

4、EA)、甲醇、甲苯、二甘醇相色谱串联质谱检测法、离子色谱法等，这些方法(DEG)、三甘醇(TEG)均为分析纯。水为二次蒸馏操作繁琐且耗时。水。毛细管气相色谱法具有分离效能高、分析速度1．2操作条件快等优点．所以采用气相色谱法可以简单、快速、准通过对色谱条件的优化，本法使用的操作条件确地测出胺液中MDEA的含量[71。杜进祥嘲和杨泽见表l。静等报道过用毛细管气相色谱法测定胺液中MDEA的含量。但实验中以DEG或TEG为内标物。表1气相色谱操作条件对含有甘醇类降解产物的醇胺溶液，用DEG或TEG作内标物容易造成检测误差和称量性误差。检测结果准确度不高。目前尚未见报道过以甲苯作为内标物的毛细管气相

5、色谱法测定脱硫液中的收稿日期：2014-06—25；作者简介：高明uYJ(1990一)，男，硕士研究生，电话15877447132，电邮904383255@qq．corn；通讯联系人：李稳宏，教授，博士生导师，电话13186102519，电邮liwenhong@nwu．edu．cn。72天然气化工(C化学与化工)2015年第40卷2结果与讨论2．1定量方法选择2．1．1面积归一化法所谓归一化法就是以样品中被测组分经校正过的峰面积(或峰高)占样品中各组分经校正过的峰面积(或峰高)的总和的比例来表示样品中各组分含量的检测方法。面积归一化法具有称样量及进样量基本不相关的特点。因此重现性良好。但面积

6、归一化法是在4假设所有成分均出峰、所有杂质均与主成分分离并甲醇保留时间为3．740rain～3．780min．MDEA保留时间为3．920rain～且所有杂质均与主成分响应因子相同的前提下，所3．950rain以其测量结果误差较大，通常用于粗略考察样品中图2甲醇作溶剂的MDEA样品GC谱图的杂质含量[81。由图1、图2可知。MDEA和甲醇出峰不稳定同时，醇胺脱硫液在使用过程中还会发生一系并，且MDEA峰也存在严重的拖尾现象。此外，当待列副反应，生成复杂降解物，降解物沸点较高，导致测样品MDEA质量分数约为90％时，按照上述步骤不出峰或出峰时间长[91。故一般的面积归一化法无重复3次平行实验。

7、检测结果分别为71．O％，8O．6％法进行定量检测。和65．1％，该值较实际值偏小且重复性差。2．1．2外标法造成上述检测结果的原因可能是MDEA粘度外标法是指利用已知不同含量的标品系列等较大，使用过程中还会生成一些复杂的降解物，使量进样分析。然后做出峰面积和含量的标准曲线。溶液粘度进一步增加。样品粘度太大能使进样重复在测标准曲线相同条件下进同等量的待测样品，根性变差，使外标法定量误差较大。据其峰面积在标准曲