脱碳液中二乙醇胺的测定

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1、脱碳液中二乙醇胺的测定方法研究10【摘要】采用毛细管柱气相色谱分离技术，对脱碳液中二乙醇胺进行分离，用FID检测器进行检测，用标样中二乙醇胺的保留时间与样品中色谱峰保留时间相对照的方法定性,峰面积外标法定量，进行了脱碳液中二乙醇胺含量气相色谱法快速测定的方法研究，研究结果表明，该方法简单、快速，结果准确，能够满足分析检测及生产需要。【关键词】毛细管柱二乙醇胺脱碳液10目录1前言32实验部分32.1仪器32.2试剂、标样与样品32.2.1试剂32.2.2标样32.2.3样品32.3实验方法32.3.1色谱条件42.3.2定性与定量方法42.3.3标准曲线的制作

2、43讨论与结果53.1色谱柱的选择53.2色谱操作条件选择63.2.1升温速率参考值：表463.2.2载气流速参考值(单位:psi)：表573.3方法准确度考察73.4方法重复性考察83.5　色谱法与比色法分析结果比对83.5.1分析结果误差比对83.5.2分析结果方差分析93.5.2.1标样分析结果方差分析93.5.2.2脱碳液样品分析结果方差分析103.6　最小检测限104结论10参考文献10脱碳液中二乙醇胺含量的测定方法研究1前言在苯菲尔法脱碳液中，二乙醇胺（DEA）水溶液是一种重要的酸性气体（CO2、H2S和SO2等）活化剂。广泛应用于天然气、炼厂气

3、的脱硫、合成氨变换气脱除二氧化碳、制氢脱除二氧化碳等过程，是当今能耗最低的脱碳方法。当前国内同行业中脱碳液中二乙醇胺含量的测定采用比色分析法（方法原理：样品中的DEA与铜盐在PH=14时能生成兰色的铜复盐络合物，颜色深浅与DEA含量成正比，在分光光度计上于650nm波长处用分光光度法定量），比色法干扰因素（显色时间、显色剂、温度等）多，操作烦琐、操作时间长。我国专业标准中采用中和滴定法测定DEA含量，不仅要使用范氏氨基酸氮测定器，而且碱性杂质干扰严重。毛细管气相色谱法具有分离效能高、分析速度快等特点，采用毛细管气相色谱法同时直接分析混合胺溶液中DEA，方法简

4、单、快速，结果满意。2实验部分2.1仪器GC6820气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器（FID），HP工作站，配置分流/不分流进样口。2.2试剂、标样与样品2.2.1试剂二乙醇胺(优级纯)、水（GB6682三级）。2.2.2标样脱碳液中二乙醇胺含量分析项目控制指标为0.8%-3.0%（质量分数），日常分析中，脱碳液中二乙醇胺比色分析法，分析结果基本落在0.1%-3.0%之间，因此配制质量分数介于此范围内的不同含量的系列标样。2.2.3样品及处理苯胺装置脱碳液，样品不需处理，直接进样。2.3实验方法2.3.1色谱条件表1色谱条件10名称色谱条件色谱柱DB-11

5、5m×0.25mm×0.25µm汽化室温度，℃250检测器温度，℃250初始柱温，℃100程序升温速率，℃/min10终点温度，℃150载气高纯氮气（99.999%）柱流速，psig10氢气，Mpa0.17空气，Mpa0.36进样量，µL0.4分流比100:12.3.2定性与定量方法定性：在实验条件下分别对标样和样品进样，待出峰完毕后，采用标样保留时间与样品中色谱峰保留时间相对照的方法定性。定量：在实验条件下分别对标样和样品进样，待出峰完毕后测其峰面积，取两次测定的平均值，采用峰面积外标法定量。2.3.3标准曲线的制作按步骤分别对系列标样进行进样，用1µL微

6、量注射器分别吸取下述标样0.4µL进样,取两次进样峰面积的平均值，见表2。表2标准曲线制作数据标样序号123456标样含量（％）0.100.200.301.502.003.05进样量（0.4µL）0.40.40.40.40.40.4平均面积（pA*s）22.1844.1766.29333.01441.90665.12以面积为纵坐标,二乙醇胺含量（％）为横坐标绘制标准曲线，见图1。图1二乙醇胺含量标准曲线102.3.3样品测定按照表1设置仪器操作条件，待仪器稳定后，用微量注射器将0.4µL样品注入色谱仪中，色谱工作站自动记录色谱图并计算二乙醇胺组分的含量。二乙

7、醇胺质量分数以Ci（%）表示，按（1）式进行计算：…………………………………………（1）式中：Ai——二乙醇胺的峰面积；fi——二乙醇胺标准曲线的校正因子。3讨论与结果3.1色谱柱的选择查阅相关资料，根据极性大小，选择HP-INNOWAX30m×0.32mm×0.25µm,HP-530m×0.32mm×0.25µm,DB-115m×0.25mm×0.25µm,DB-22515m×0.25mm×0.25µm四种色谱柱，分别用这四种色谱柱进行试验，实验结果表明：二乙醇胺在DB-115m×0.25mm×0.25µm柱上有较好的响应，且二乙醇胺与其他组分分离度较好，

8、分析时间较短，峰形对称完美，色谱图见图2；而在HP-