SHZH-T4.26.00.019-2002 脱碳液中二乙醇胺浓度测定法(分光光度法).pdf

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1、中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司管理体系脱碳液中二乙醇胺浓度测定法（分光光度法）文件编号SHZH-T4.26.00.019.2002版本/修改A/0第1页共3页1适用范围本标准适用于测定脱碳液中二乙醇胺的含量。2方法概要二乙醇胺与铜盐在pH=14时能生成蓝色的铜复盐络合物，颜色深浅与乙二醇含量成正比，在分光光度计上测其吸光度。3试剂和材料3.1氢氧化钾：分析纯，配成10%（m/m）溶液。3.2碱式碳酸铜：分析纯。3.3碳酸钾：分析纯，配成30%（m/m）溶液。3.4盐酸：分析纯，配成（1+1）溶液。3.5五氧化

2、二钒：化学纯。3.6二乙醇胺：分析纯。4仪器4.1721型分光光度计（或类似的分光光度计）：选用光径为2cm的比色皿。4.2容量瓶：50、1000ml。4.3沙芯漏斗：G3。4.4移液管：1、2（带刻度）、5、10（带刻度）、20ml。4.5微量滴定管：10ml。4.6烧杯：100ml。5仪器准备5.1钒溶液的配制（2mgV/ml）称取五氧化二钒（纯度不小于99%）3.61g，用30%（m/m）碳酸钾溶解，移入1L容量瓶中，并稀释中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司2002年11月09日批准2002年11月10日实

3、施SHZH-T4.26.00.019.2002第2页共3页至刻度，摇匀后备用。5.2二乙醇胺标准溶液的配制（5mgDEA/ml）称取5.00g二乙醇胺，用蒸馏水将其全部洗入1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后备用。5.3工作曲线的绘制5.3.1取一组50ml容量瓶，用微量滴定管加入0、2、4、6、8mlDEA标准溶液，每个容量瓶中加入2ml钒溶液。5.3.2再在每个容量瓶中加20ml10%（m/m）的氢氧化钾溶液，用蒸馏水稀释至刻度，再分别加入0.5g碱式碳酸铜。摇匀，放置30min，放置过程中要经常摇匀。5.3.3用洁

4、净的G3沙芯漏斗过滤，滤液放入2ml比色皿中，在721型分光光度计上，于650nm处，以不含DEA溶液作参比液，测其吸光度。5.3.4以吸光度为纵坐标，相应的DEA含量为横坐标，绘制工作曲线，得出工作曲线的斜率。6试验步骤6.1吸取5mlSHZH-T4.26.00.018.2002脱碳液中碳酸钾、碳酸氢钾测定法中6.1款的稀释样于100ml烧瓶中，空白烧杯加入1.6ml钒溶液，各加入（1+1）盐酸溶液1ml，摇匀，在电炉上加热至小泡赶完，大泡刚出现为止。6.2冷却后移入50ml容量瓶中，按照本方法5.3.2，5.3.

5、3款绘制工作曲线的步骤，测其吸光度，以试样的吸光度减去空白的吸光度得到净吸光度。7计算K´A´FDEA%=´100m´1000式中：A——吸光度；K——工作曲线的斜率；F——试样稀释倍数；m——试样的质量，g。8精密度8.1重复性中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司2002年11月09日批准2002年11月10日实施SHZH-T4.26.00.019.2002第3页共3页同一操作者重复测定两个结果之差不得大于下列数值：二乙醇胺%（m/m）重复性%（m/m）<10.21—100.38.2再现性无9报告取单样测定作为试

6、样中二乙醇胺测定结果。10附加说明本规程由质管中心提出并归口。本规程起草部门：质管中心技术组。本规程起草人：顾光辉。本规程审核人：邵柯迪。本规程批准人：章海珠。本规程解释权归质管中心技术组。中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司2002年11月09日批准2002年11月10日实施