SHZH-T4.26.00.020.2002 脱碳液中总铁含量测定法(分光光度法).pdf

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1、中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司管理体系脱碳液中总铁含量测定法（分光光度法）文件编号SHZH-T4.26.00.020.2002版本/修改A/0第1页共3页1适用范围本标准适用于测定脱碳液中总铁含量的测定。2方法概要将试样中的高铁用盐酸羟胺还原为亚铁，邻菲啰啉与亚铁生成稳定的橙红色配合物，在分光光度计上测其吸光度。3试剂和材料3.1硫酸：分析纯，配成（1+1）溶液。3.2冰醋酸：分析纯。3.3盐酸羟胺：分析纯，配成10%（m/m）溶液。3.4碳酸钾：分析纯，配成30%（m/m）溶液。3.5五氧化二钒：化学纯。3.6邻菲啰啉：分析纯。3.7

2、硫酸亚铁铵：分析纯。4仪器4.1721型分光光度计（或类似的分光光度计）：选用光径为2cm的比色皿。4.2移液管：1、2、5、10ml（带刻度）。4.3滴定管：25ml。4.4容量瓶：100、1000ml。4.5水浴。5仪器准备5.1钒溶液的配制（2mgV/ml）称取五氧化二钒（纯度不小于99%）3.61g，用30%（m/m）碳酸钾溶解，移入1L容量瓶中，并稀释中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司2002年11月09日批准2002年11月10日实施SHZH-T4.26.00.020.2002第2页共3页至刻度，摇匀后备用。5.25%（m/m）

3、邻菲啰啉溶液的配制将10ml冰醋酸加入180ml无铁蒸馏水中，再加10g邻菲啰啉，搅拌至完全溶解后，存放于棕色瓶中，置阴凉处备用。5.3铁标准溶液的配制（1mgFe/ml）称取7.025g硫酸亚铁铵，加（1+1）硫酸溶液5ml，移入1L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为1mgFe/ml。5.4铁标准溶液（0.01mgFe/ml）：取10ml浓度为1mgFe/ml的溶液于事先加有2ml（1+1）硫酸溶液的1L容量瓶中。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.01mgFe/ml。5.5工作曲线的绘制5.5.1取一组100ml容量瓶，

4、用滴定管加入0、3、6、9、12、15、18ml铁标准溶液（浓度为0.01mgFe/ml）。各加入30%（m/m）碳酸钾溶液10ml，摇匀。5.5.2再加25ml冰醋酸，10%（m/m）盐酸羟胺溶液2ml，摇匀后在沸腾的水浴中放3min，以赶走CO2，取下冷却至室温。5.5.3再各加5%（m/m）邻菲啰啉溶液2ml，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。5.5.4放入2cm比色皿中，在721型分光光度计上，于510nm处，以不含铁的溶液作参比液，测其吸光度。5.5.5以吸光度为纵坐标，相应的铁含量为横坐标，绘制工作曲线。6试验步骤6.1吸取1ml样品于10

5、0ml容量瓶中，加30%（m/m）碳酸钾溶液9ml，在另一作空白试验的100ml容量瓶中，加30%（m/m）碳酸钾溶液10ml、钒溶液1ml。6.2各加入冰醋酸25ml、10%（m/m）盐酸羟胺2ml，摇匀后在沸腾的水浴中放3min，取下冷却至室温。6.3再各加5%（m/m）邻菲啰啉溶液2ml，用蒸馏水稀释至刻度显色30min，摇匀。6.4放入2cm比色皿中，在721型分光光度计上，于510nm处，以试剂空白作参比液，测样品吸光度。7计算C3Fe(ppm)=´10V´p式中：中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司2002年11月09日批准200

6、2年11月10日实施SHZH-T4.26.00.020.2002第3页共3页C——在工作曲线上查得的铁含量，mg；V——试样体积，ml；ρ——试样的密度，g/ml。8精密度8.1重复性同一操作者重复测定两个结果之差不应大于算术平均值10%。8.2再现性无9报告取单样测定结果作为试样中铁的测定结果。10附加说明本规程由质管中心提出并归口。本规程起草部门：质管中心技术组。本规程起草人：顾光辉。本规程审核人：邵柯迪。本规程批准人：章海珠。本规程解释权归质管中心技术组。中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司2002年11月09日批准2002年11月10

7、日实施