酮肟酯类光引发剂oxe1的合成工艺研究

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1、中国化工学会精细化工专业委员会全国第十七届有机和精细化工中间体学术交流会论文集有机合成原科酮肟酯类光引发剂OXE．1的合成工艺研究宋国强1，胡春青1，一，王兵2，恽鹏飞2(1．常州大学制药与生命科学学院，江苏常州213164；2．常州强力电子新材料有限公司，江苏常州213011)摘要：本文以二苯硫醚为起始原料，经过傅克酰基化、氧化、酯化反应，合成了酮肟酯类光引发剂OXE．1，并运用HPLC、MS、1HNMR等分析方法对各步反应产物进行了纯度测定和结构鉴定．研究考察了影响各步反应收率的主要因素和纯化方法，最终反应总收率为25％，并通过重结晶，可使最终产物纯度高达99．1％。其中重点研

2、究了各因素对亚硝化反应的影响，最终确立反应溶剂为THF、反应温度在10℃左右、投料比：1．(4-苯硫基．苯基)．辛．卜酮：亚硝酸异戊酯(摩尔比)一1．6：l。关键词：光引发剂；1．(4-苯硫基．苯基)．辛．1，2．二酮．2．肟．O-苯甲酸酯；彩色光阻：合成SynthesisandTechnicsofaKetoximeEsterPhotoinitiatorOXE-1HUChun-qin91一，WANGBin92，YUANHui-yi2，ZHANGNal，SONGGuo-qian91‘(1．SchoolofPharmaceuticalEngineering＆LifeScience。Ch

3、angzhouUniversity,Changzhou,213164。China；2．ChangzhouTronlyNewElectronicMaterialsCo．Ltd,Changzhou213011。China)Abstract：AketoximeesterphotoinitiatorOXE-1wassynthesizedfromFriedel-Craftsacylation，oxidationandesterification，usingphcnylsulfideasinitialmaterial．Thestructuresandpuritieswerecharacteri

4、zedby‘HNMR，MSandHPLC．Themaincontrollingfactorsandthepurificationmethodsofthereactionsweroinvestigated．Theoverallyieldofthetargetcompoundwas25％。Thepurityofthefinalproductreached99．1％byrecrystallizatiov。Thispaperdiscussthesolvent,temperatureandfeedratioofnitrosmionandgaintheoptimumreactioncondit

5、ions：THFissolvent,temperatureisaboutl0℃andfeedratiowas：n(1-(．4·Methylsulfanyl-phenyl)-octan-1-one)：n(iso-Amylnitrite)=1．6：I．Keywords：photoinitiator；l—(4-(phcnylthio)phenyl)·octan-1，2-dione一2-oxime-O-benzoate；Colorresist；Synthesis彩色光阻(ColorResist)是组成彩色滤光片(ColorFilter)的重要材料，主要由红(Red)、绿(Green)、蓝(

6、Blue)三种高分子材料构成，受惠于液晶电视需求量的增加、面板厂的持续扩产，彩色光阻的需求量持续成长。传统制作彩色光阻的方法主要有染色法和电沉淀法【l】，这些传统的方法都要用到金属Cr，毒性大，污染严重，而且这些方法不能满足大屏幕LCD的制作【2】，而目前比较先进的颜料分散法，操作工艺简单，色特性、耐热性、耐光性能都非常优秀，渐渐成为制作彩色光阻的主流工艺，颜料光刻胶的制作又是颜料分散法的关键技术，光引发剂是制作光刻胶的重要原料之一，传统的光引发剂如：安息香衍生物、联苯酰缩酮类、a，a一二烷氧基苯乙酮类、a一羟基烷基苯酮类、a一氨基烷基苯酮类、酰基氧化膦类、二苯甲酮／胺类等p】，一

7、般都存在感光度低、溶解性差、以及储存稳定性不好等缺点，直接会影响到彩色光阻的透明度和耐热性等性能，不能满足高质量的颜料光刻胶的制作。酮肟酯类化合物早些年作为自由基型光引发剂使用，但由于其热稳定性差，而逐渐被淘汰ljj，2000年后酮肟酯类化合物开始“复活”【4巧】，在酮肟酯化合物中引入了二苯硫醚、咔唑等大兀键基团，这些基团中有较大的共轭体系和较强的分子内电子转移特性，因此极大的提高了这类酮肟酯化合物的稳定性和感光活性【2'6·7】，应用到颜料光刻胶的制作中，大大的提供