光稳定剂二苯甲酮合成新工艺研究.pdf

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1、第1期化学世界光稳定剂二苯甲酮合成新工艺研究王树清。孙冬兵。，夏明。姚淑玉(1．南通大学化学化工学院，江苏南通226007；2．南通惠康国际企业有限公司，江苏南通226009)摘要：以苯甲酰氯、三氯化苄和苯为原料合成二苯甲酮，分另q研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、溶剂的用量等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件。该方法合成二苯甲酮的最适宜的工艺条件是：反应温度120℃、反应时间12h、(苯甲酰氯)：it／(苯)一1：1．7，(苯甲酰氯)：(三氯化苄)一7．35：1，催化剂用量为4．25g(相对于0．588mo1苯甲酰氯)

2、，二苯甲酮的收率可达到94．54％以上，产品纯度二苯甲酮99．5。关键词：二苯甲酮；苯甲酰氯；三氯化苄；苯中图分类号：TQ244．3文献标志码：A文章编号：0367-6358(2010)01-0043—03StudyontheSynthesisofLightStabilizerBenzophenoneWANGShu—qing，SUNDong-bing，XIAMingYAOShu-yu。●(j．CollegeofChemistryandChemicalEngineering，NantongUniversity，JiangsuNantong22

3、6007，China2．NantongHuikangInternationalEnterpriseCo．，Ltd。JiangsuNantong226009，China)Abstract：Benzophenonewassynthesizedfrombenzene，benzoylchlorideandbenzyltrichloridebydirectesterification．Theeffectofreactiontemperature，reactiontime，materialsratio，amountsofcatalyst，amounts

4、ofsolventonthesynthesiswasstudied，andtheproperreactionconditionsweregivenasfollows：thereactiontemperaturewas120℃；reactiontimewas12h；(benzoy1chloride)。(benzene)一1：1．7，n(benzoy1chloride)。n(benzyltrichloride)一7．35：1，theamountofcatalystwas4．25g(based0．588mo1benzoylchloride)．Th

5、eyieldofbenzophenonereached94．54．Thepurityofbenzophenonewas99．5．Keywords：benzophenone；benzoylchloride；benzy1trichloride；benzene二苯甲酮，白色片状结晶，微有玫瑰香味，熔点进行缩合氧化法，粗产品收率95[4；苯与光气为为47~49℃。二苯甲酮又名苯甲酰苯，紫外线吸收原料，在无水三氯化铝催化剂存在下的缩合法，反应剂，有机颜料、医药、香料、杀虫剂等的重要的中间收率>90Is]；二苯甲烷为原料，醋酸铁为催化剂过体，医药工业中

6、用于生产双环己哌啶、苯甲托品氢溴氧化氢氧化法，产品收率87．7_6；苯与二氧化碳酸盐、苯海拉明盐酸盐等，它能赋予香精以甜的气为原料，三氯化铝为催化剂的低压法，产品收率息，广泛用于各类香水和香精中[1]。二苯甲酮传统95[7；二苯甲烷为原料催化剂氧化法，产品收率合成方法是以无水三氯化铝为催化剂，苯甲酰氯与95l_8与22．4[9；苯与苯甲酰氯为原料，三氯化苯为原料进行酰化反应而得，产品收率为70～铁为催化剂的加压法，产品收率82．1[】叩；苯与苯71[2]。目前文献报道的合成方法主要有在三氯化甲酰氯为原料，铁试剂为催化剂的缩合法，产品收率铝催

7、化剂存在下苯与四氯化碳为原料，进行缩合水90[1；由苯甲醛经二苯乙醇酮、二苯乙二酮，再合解法L3；苯与氯化苄为原料，在氯化锌催化剂存在下成二苯甲酮方法，产品收率78Il；苯甲酰氯与苯收稿日期：2009—03—18基金项目：江苏省南通市科技局自然科学基金资助项目(AA2007050)作者简介：王树清(1960~)，男，副教授，主要从事化工工艺和精细化学品的合成研究。E—mail：wang．sq(~ntu．edu．ca化学世界硼酸为原料，醋酸钯为催化合成法，产品收率表1反应温度对产品收率的影响95[1。；二苯甲烷在Co掺杂MCM-41催化剂存在

8、下过氧化氢液相氧化法，产品收率2O．12[14]。由于无水三氯化铝等催化剂腐蚀设备，生产过程需碱高，二苯甲酮的收率增加，当反应温度达到120℃洗、水洗过程，三废排放量大，且副反应