邻苯二甲醇合成新工艺研究.pdf

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1、第37卷第3期2016年6月能源化工肌rg)，Ckm瑟oZ蒯珊￡仃V01．37No．3Jun．．2016邻苯二甲醇合成新工艺研究公衍涛，穆兰兰(青岛科技大学化工学院，山东青岛266042)摘要：以邻二氯苄为原料，在乙醇／水体系中经过Na：c0，水解，合成了邻苯二甲醇。考察了水醇体积比、反应原料摩尔比、反应时间以及反应温度对产品收率的影响，确定了最佳反应条件。通过红外光谱对产物进行了结构表征，利用高效液相色谱测定了产品的纯度。结果表明：在水醇体积比5：1的体系中，在反应时间8h、反应温度90℃、邻二氯苄与无水碳酸钠摩尔比

2、为1：1．3的最佳反应条件下，合成的邻苯二甲醇收率可达86％，纯度(训)达98％。该工艺操作简单、反应条件温和、成本低，有利于工业化生产。关键词：邻二氯苄水解邻苯二甲醇中图分类号：TQ234．4文献标识码：A文章编号：2095—9834(2016)03—0072—03StudyonnewtechnologytosyntllesisD—benzenedimethanolGDⅣG拖凡￡∞．MUk凡2肌(ChemicalEngineeringInstitute，QingdaoUniversityofScienceandTec

3、hnology，Qingdao266042，China)AbstI’act：0·benzenedimethanoIissynthesizedbyhydrolysisof1，2一bis(chloIDmethyl)benzenethroughNa2C03inethanolandwatersystem．TheeHlectsofthevolumeratioofwateraIldanhvdmusethanol，themoleratioofreactionmaterials．thereactiontimeandthereactio

4、nlemperatureontheproductyieldareinvestigatedandtheoptimumreactionconditionsaredete珊ined．ThestmctureofpmductischaracterizedbyIR，andthepurityisdetectedbyHPLC．Theresultsshowthattheyieldoftheo—benzenedimethanolcanbeupto86％undertheoptimumconditions：thevolumeratioofwa

5、terandanhydmusethanolis5：1，thereactiontimeis8h，thereactiontempemtuIeis90℃，themolarratioofo—diclllorobenzylandanhydroussodiumcarbonateis1：1．3．Thepurityoftheproductis98％．Thesyntheticprocesshasadvantagesofsimpleopemtion，moderatereactionconditionsandlowcost，whichisi

6、nfavorofcommercialprocess·KeywoI‘ds：1，2一bis(chlommethyl)benzene；hydrolysis；o—benzenedimethanol邻苯二甲醇是一种重要的有机精细化学品和中问体，在有机合成中有广泛的应用，可以合成多种化学中间体¨。3J，也可以用于新型消毒剂邻苯二甲醛的合成‘4J。目前市场上邻苯二甲醇价格昂贵，生产邻苯二甲醇最常用的方法是以苄基氯为原料直接经碱水解得到垆J。但是在工业生产中面临着使用剧毒的有机溶剂、反应时间过长、操作复杂等问题。因此，寻找合理有效、安

7、全快捷的合成工艺具有重要的意义。邻二氯苄是一种价格低廉的化工原料，可以合成多种化工产品¨1J。本文以邻二氯苄为原料，经过Na：CO，水解来合成邻苯二甲醇。考察了不同反应条件对收率的影响，确定了最佳反应条件。1试验部分1．1试剂与仪器邻二氯苄(工业品)；无水碳酸钠(AR)、无水乙醇(AR)、乙酸乙酯(AR)、甲苯(AR)、盐酸(AR)；去离子水。YP一102N电子天平；BmkerTensor27红外光谱仪；DF一101s即热式恒温加热磁力搅拌器；RE一52A型旋转蒸发仪；DZF真空干燥箱；高效液相色谱仪。收稿日期：201

8、5一12—08。作者简介：公衍涛(1990一)，男，山东淄博人，研究生在读，研究方向为精细有机合成。E-mail：yantaogong@163．com。公衍涛等邻苯二甲醇合成新工艺研究·73·1．2邻苯二甲醇合成分别称取一定量的邻二氯苄、无水碳酸钠置于500mL圆底烧瓶中，加入360mL一定体积比的水和无水乙醇混合溶液，加热反应一