试析水溶性光引发剂qtx合成工艺研究

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1、天津大学硕士学位论文水溶性光引发剂QTX合成工艺研究姓名：褚正恩申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：郑嘉明201006摘要水性光固化技术是一种环境友好的绿色技术，具有无污染、无刺激、固化速度快和能源消耗少等优点。随着环保法规的日益严格和人们环保意识的增强，光固化技术也越来越受到人们的重视。水溶性光引发剂作为光固化体系中的关键组分，随之获得了迅猛发展。本文综述了国内外光引发剂的生产和研发现状，介绍了光引发剂一些新的发展方向，特别是对水溶性光引发剂的发展作了重点介绍。本文以邻巯基苯甲酸和2，3．二甲基

2、苯酚为主要原料，以浓硫酸为反应介质合成了2．羟基．3，4．二甲基硫杂蒽酮，并以3．氯．2．羟丙基三甲基氯化铵为醚化剂经醚化反应合成了产品QTx。对于影响2．羟基．2，3．二甲基苯酚和醚化反应收率的各因素进行了较为的详细考察。本文通过对影响反应收率的因素的考察得到适宜的反应条件为：硫代水杨酸与2，3．二甲基苯酚摩尔比1：4；浓硫酸与硫代水杨酸的摩尔比为2．17：l；低温段和高温段反应时间(1+3)h：低温段反应温度10℃，高温段反应温度90℃。中间产物2．羟基．3，4．二甲基硫杂蒽酮的最高产率为75％。正

3、交实验结果表明，各因素对2．羟基．3，4．二甲基硫杂蒽酮收率影响的显著性次序为：物料比>浓硫酸用量>高温段反应时间>高温段反应温度。但各因素均对产品收率有较大影响。本文通过对影响醚化反应的各因素的考察分析，适宜的反应条件为反应时间18h；C瑚?TA与2．羟基．3，4．二甲基硫杂蒽酮的摩尔比为1．1：l；体系pH值为9。当CHPTA稍过量时，由于季铵盐还可以作为相转移催化剂，QTx的收率明显升高，从摩尔比为l：l时的收率由18．4％上升到28．5％。综上所述，通过对2．羟基．3，4．二甲基硫杂蒽酮合成工艺

4、和醚化反应工艺两个反应过程的优化，QTX的最终收率为21．4％。关键词：硫杂蒽酮醚化反应相转移催化水溶性光引发剂ABSTRACTWat*∞lublelight-c响lgtechnolog)，is孤锄V衲nmental衔eIlmygre∞techn0109y，nh嬲t11eadV锄tagesofn0∞lutio玛n0stmlatio玛low锄ergyconsmnptio玛f．aStc耐ng锄dsoon．Wi也env西omnental陀gulationsillcreasinglys血g髓t锄dinc他嬲ed

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