α羟基酮类光引发剂合成工艺研究

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1、南京理工大学硕士学位论文α-羟基酮类光引发剂合成工艺研究姓名：周远航申请学位级别：硕士专业：应用化学指导教师：李斌栋20100622硕士论文a．羟基酮类光引发剂合成工艺研究摘要本文采用四氯化碳直接水解法合成了光引发剂if,．羟基环己基苯基甲酮和2．羟基．2．甲基．1．苯基．1．丙基酮!利用红外光谱、气质联用仪和核磁共振氢谱对反应产物和中间体进行了结构表征，并对反应机理进行了探讨。分别以环己基甲酰氯和异丁酰氯为原料，利用无水三氯化铝作为催化剂，在苯中通过傅克酰基化反应生成环己基苯基甲酮中间体和异丁酰苯中间体。环己基苯基甲酮的最佳工艺条件是：物料比为n(环己基甲酰氯)：n

2、(无水三氯化铝)=1：1．2，n(环己基甲酰氯)：n(苯)=1：6，反应温度为5—8℃，反应时间为4h，环己基苯基甲酮收率9105，纯度大于99％。异丁酰苯的最佳工艺条件是：物料比为n(异丁酰氯)：n(无水三氯化铝)=1：1．2，n(异丁酰氯)：n(苯)=1：3，反应温度为15℃，反应时间为5h，异丁酰苯收率87％，纯度大于99％。在氢氧化钾水溶液中，加入四氯化碳，使用四丁基溴化铵作为相转移催化剂，将中间体环己基苯基甲酮和异丁酰苯直接氯代再水解生成0【．羟基环己基苯基甲酮和2．羟基．2．甲基．1．苯基．1．丙基酮。合成q．羟基环己基苯基甲酮的最佳工艺条件是：物料比为n

3、(环己基苯基甲酮)：n(氢氧化钾)=1：8，n(环己基苯基甲酮)：n(四氯化碳)=1：2．0，反应温度为70℃，反应时间为6h，产品收率为96％，纯度大于99％。合成2．羟基．2．甲基．1．苯基．1．丙基酮的最佳工艺条件是：投料比为n(异丁酰苯、：n(氢氧化钾)=1：8，n(异丁酰苯、：n(四氯化碳)--1：2．0，反应温度为70℃，反应时间为6h，产品收率84％，．纯度大于99％。关键词：光引发剂，仅．羟基环己基苯基甲酮，2．羟基．2．甲基．1．苯基．1．丙基酮，相转移催化剂Abstract硕士论文Thephotoinitiatorwhichisanimportan

4、gkindoffinechemical，canbewidelyappliedinUVcuringschemistry．Synthetictechnologyof1-hydroxy’。cyclohexyl-‘phenylketoneand2-hydroxy一2-methyl一1一phenyl-propan一1一onewasstudiedinthisdissertation．Themechanismwasdiscussed，thefinalproductwasanalyzedbyGC-MS，IRandNMR．Theintermediatecyclohexylphenylk

5、etoneanda-methylpropiophenonweresynthesizedusingcyclohexanecarbonylchlorideandisobutyrylchloridebythereactionofFfield．Craftsreaction．Theoptimumreactionconditionswereasfollows：Ffield—Craftsrgactiontemperaturewas5．8。C，n(cyclohexanecarbonylchloride)：n(aluminumtrichloride)=1：1．2，n(cyclohexa

6、necarbonylchloride)：n(benzene)；1：6，reactiontimewas4h．Theyieldofcyclohexylphenylketonewas91％andthepuritywas99％．TemperatureWas15*C，n(isobutyrylchlofide)：n(aluminumtrichloride)=l：1．2，n(isobutyrylchloride)：n(benzene)=l：3，reactiontimewas5h，theyieldofa-methylpropiophenonwas87％andthepuritywas9

7、9％．Thephotoinitiator1-hydroxy—cyclohexyl-phenyl-ketoneand2-hydroxy·2。methyl一1‘Phenyl．propan-1-onewaspreparedfromcyclohexylphenylketoneandQ-methylpropiophenon．a-Hydroxylatingwithpotassiumhydroxideinthepresenceofphasetransfercatalystandcarbontetrachloride．a-Hydroxylatingoptimumre