分析化学教案(11).doc

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1、主讲教师课程名称课程类别学时及学分授课班级使用教材系（院、部）教研室（实验室）*京交佥參協教案2011〜2012学年第一学期解辉化学专业基础必修课78学时、4学分土木091—6（测试方向）《普通化学》、《分析化学》土木工程系材料教研室课时授课计划课次序号：H一、课题：实验四水泥熟料屮SiO2含量的测定二、课型：实验三、H的要求：1、学会用氟硅酸钾法测定水泥熟料屮二氧化硅的含量2、掌握试样的溶解、沉淀分离等基本操作四、重点、难点:重点：氟硅酸钾法难点：水泥的溶解过程五、教学方法及手段：实验六、参考资料：《分析化学实验指导书》，朱霞、解辉编七、作业：实验报告八、授课记录：授课H期班次土

2、木09（测试方向）九、授课效果分析：十、教学进程（教学内容、教学环节及时间分配等）1、复习：2、导入课题：3、教学内容:135分钟，包括讲授及学生实验吋间4、课堂总结：3分钟5、布置作业：2分钟教学内容:实验四水泥熟料中二氧化硅含量的测定一、实验目的1•学会用氟硅酸钾量法测定水泥熟料屮SiO2的含量;2.掌握试样的溶解、沉淀分离等基本操作。二、实验原理试样分解后使SiO2转化成可溶性的硅酸盐，在硝酸介质屮，加入KC1和KF,则生成硅氟酸钾沉淀：SiO32'+6F+2K++6H+=K2SiF6I+3H2因为沉淀的溶解度较大，所以应加入固体KC1至饱和，以降低沉淀的溶解度。在过滤洗涤过

3、稈•屮为了防止沉淀的溶解损失，采用KC1-C2H5OH溶液作洗涤剂。沉淀洗后连同滤纸一起放入原塑料烧杯屮，加入kci-c2h5oh溶液及酚臥指示剂，用N“OH溶液屮和游离酸至酚瞅变红。加入沸水使沉淀水解，K2SiF6+3H2O=2KF+H2SiO3I+4HF用标准N“OH溶液，滴定水解产牛之HF,由N“OH标准溶液之用量以计算SiO2的百分含量。三、仪器与试剂1.仪器：分析天平、干燥器、称量瓶、塑料烧杯、塑料棒、快速滤纸、碱式滴定管、洗瓶。2.试剂：氟化钾：15%水溶液硝酸：A・R级，比重为1.42g/cm'氯化钾：A-R级,固体；氯化钾：5%水溶液；5%氯化钾一乙醇溶液：将50克

4、氯化钾溶于500mL水屮，用95%乙醇稀释至1升。酚駄：1%乙醇溶液；氢氧化钠标准溶液：0.15mol*L_1o四、实验步骤准确称取0」〜0.2g样品各两份，分别置于250〜300mL塑料烧杯屮，加水（约3〜5mL）润湿，用塑料棒将试样斥碎，一次加入10mL浓硝酸并充分搅拌，待试样溶解后，冷却，加入2g固体KC1,搅拌并压碎颗粒，直至饱和（此时仍有少量KC1颗粒不溶）。加入10mL15%KF溶液，然后静置约5分钟，用快速滤纸过滤，将沉淀转移至滤纸上，用5%KC1水溶液洗涤然料杯二次,再沿滤纸边洗涤沉淀一次。然后将滤纸连同沉淀置于原塑料烧杯小，加10mL5%KCl乙醇溶液，10滴酚指

5、示剂，将滤纸展开，用已配好的NaOH标准溶液屮和至酚駄呈微红色，用槊料棒反复压挤滤纸，用滤纸擦洗杯壁，再将滤纸浸入溶液屮，若红色消失，再用NaOH屮和，如此反复操作至出现微红色为止（不必记录消耗的NaOH体积）。（中和时开始可用浓度稍大的氢氧化钠溶液，颜色较淡时再用浓度较小的溶液，这样不至于使中和后的溶液量过多，而使加入热水后温度达不到要求）冉向杯屮加入沸水200mL,以NaOH标准溶液滴定至微红色，记录消耗的NaOH体积，算出SiO2含量。五、思考题：（1）氟硅酸钾法测定二氧化硅为什么用硝酸比用盐酸好些？（2）在本实验屮，过滤前为什么要求溶液的体积小，温度低，而过滤后则要求溶液体

6、积大，温度高？⑶为什么本实验须在塑料杯屮进行？