连续化固相法氰尿酸缩合工艺的探析.pdf

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1、囊囊藕鬻鬻嚣纂繁熏鬻鬻羹羹簇羹熬鬻鬻簇纛鬻黧纛纛鬃鬃蠢溪瀵鹊豢纛瓣斓麟连续化固相法氰尿酸缩合工艺的探析姚小牛(陕西陕化煤化工集团有限公司陕西华县714100)摘要：本文详细分析了采用连续化固相法合成氰尿酸的工艺过程，主要包括预缩合以及缩合两个阶段，设置不同的温度观察氰尿酸的性质变化情况，整个过程保持连续化。以连续化固相法缩合工艺视角合成氰尿酸，观察氰尿酸含量以及收率，旨在解决液相法中溶剂价格过高以及固相法中存在的粘连情况。关键词：连续化；固相法；氰尿酸；缩合工艺氰尿酸属于一种重要的化工原料，能够应用在化工、农业、机械

2、、建筑等众多领域，其研究成果直接决定了相关产业的产品质量，因此得到了社会各界的广泛关注，当前主要的合成方法包括固相法以及液相法，相比之下固相法的应用更为广泛，尽管有众多的缺陷，例如粘连、耗能等问题，最终产品的收率通常情况下低于75％，但是通过工艺优化和技术改造能够解决这些问题；而液相法虽然能够实现连续化，并且反应温度较为稳定，回率也较高，但是其溶剂的成本过高，涉及的工艺流程复杂，消耗的溶液量大。因此固相法以及液相法都有优缺点，而技术难点主要体现在溶剂的价格以及粘连问题。因此本文研究的连续化固相法就是在原有固相法基础上

3、的优化，旨在解决粘连问题，并利用添加剂减少反应时间，并进一步提高了回收率。一、连续化固相法氰尿酸缩合工艺的技术研究研究涉及的原料包括粒径范围0．8-2mm的尿素、工业级氰尿酸粉以及添加剂TD。首先将添加剂、氰尿酸粉以及尿素混合在一起，当温度到达尿素熔点以上后，粒状尿素会逐渐分解并和氰尿酸产生氰尿酸球脲，然后其形态会变为内部空心并多孔的颗粒状。当温度进一步升高时，其尿素将转换为空心的氰尿酸颗粒，最终衍生出粗品氰尿酸。以上环节主要涉及到化学公式为：CO(NH2)2+n(CNHO)3—+(CNHO)3nC0(NH2)23{

4、(CNHO)3nCO(NHz)z}一(3+n)(CNHO)，+3nNH，T，其中n分别为l、2、3，即3CO(NH：)：(CNHO)，+3NH，T。在试验当中要对氰尿酸粉、混合尿素、尿素进行筛选，第一次进料是尿素配合氰尿酸成品，第二次进料将粗品氰尿酸混合物以及尿素混合置入，完成预缩合反应器处理后立即放入在缩合反应器当中。其中产生的粉尘以及氨气应该立即回收到装置当中。二、预缩合工艺在高温环境中氰尿酸粉以及尿素的混合物会产生氰尿酸球脲，这一步也是进行缩合操作的前提条件，必须保证完全成盐且成球后相对均匀，为下一环节缩合奠定

5、基础。另外还要特别注意氰尿酸粉、尿素以及添加剂之间的搭配比例、升温和重点温度，以上几点都是成盐后观察升温趋势的重要指标，也是分析成盐温度和时间关系的依据。当物料温度上升速度较快，到达180。C后保持温度不变那么氰尿酸球脲的质量分数最低。当物料温度在10min内保持平缓上升，那么其质量分数最高。通过以上可知缩合过程中应保持10min内温度平缓上升，主要是因为颗粒内部较为慢热，如果过快抬高温度，那么就会导致颗粒表面反应变快或者固体直接升华，另外还应该控制反应器的速率，使其与物料的翻腾保持协调。最后加入添加剂的目的是抑制粘

6、连、增强成盐反应收率、控制粗品氰尿酸的循环量并且使最后产出的氰尿酸球脲含量上升。三、缩合工艺缩合反应的制约因素主要包括温度、时间、粒径三方面，因此在操作中必须根据预缩合当中产品的出料情况控制粒径，同时还应该控制好温度和时间，温度梯度分别为240、260、280。C；时间考虑15、30、45rain三个梯度，粒径对应考虑0．1、0．2cm两个梯度。试验结果为氰尿酸的含量，在不同的温度、时间以及不同的粒径组合之间会产生不同的试验结果，经过九次不同组合搭配发现温度为240。C、时间15min、粒径0．1cm的时候得到的氰尿

7、酸含量最低，仅为85．8％，收率为51．7％；而当温度为280。C、时间15rain、粒径为0．1cm时候得到的质量数值最高；而收率的最佳方案为温度280。C、时间45min、粒径0．1cm，氰尿酸含量为92．8％，收率为84．9％。因此经过最后对比发现，280。C、15min、0．1cm的方案最佳。当明确试验的条件后，需开展连续化操作：将缩合反应器中的尿素、氰尿酸以及添加剂混合，在180。C以内，经过微正压处理后转变为球粒状态，完成成盐反应，然后进行预缩合，保持180。C温度，施加常压，粒径为卜1．3ram，再进行

8、缩合反应，温度为(280-4-5)。C，常压，最后产生球粒状缩合物，将其转化为粉末形式，经过后续精加工得到产品。以上环节中在成盐反应以及缩合反应中产生的尾气均要收集并去粉尘回收。连续化固相法与直接烧结法相比较，具有一定优势，直接烧结法是在固定窑中将铵盐和尿素混合，经过快速加温热解产生的氰尿酰胺或者缩二脲当中的粗品氰尿酸，但是这种方式伴随粘连、导