氰尿酸固相法合成工艺技术的研究.pdf

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1、2012年第4期(总第94期)塑料助剂21氰尿酸固相法合成工艺技术的研究陈世豪(福建省邵武市榕丰化工有限公司，邵武，354000)摘要氰尿酸固相法合成工艺分两步进行：裂解、成品精制。裂解以尿素为原料并添加其重量3％～5％的裂解助剂A进行热裂解，裂解温度210—220℃，裂解时间4～5h，可获得粗品氰尿酸含量(纯度)达70％以上：成品精制温度控帝1110120℃，精制料液浓度6。5～8mol／L，精制时间5～7h，成品为外观白色粉末或细微晶粒，其氰尿酸含量(纯度)98％以上。工艺收得率超过85％。

2、该项技术已在年产2kt氰尿酸项目中获得实际应用。关键词氰尿酸裂解精制合成固相法doi：10．3969／i．issn．1672—6294．2012．04．006StudyonSynthesisofCyanuricAciabySolidPhaseProcessChenShihao(FujianShaowuRon~ngChemicalsCo，LtdFujianShaowu354000)Abstract：Thesynthesisofcyanuricacid(CA)bysolidphaseprocessh

3、astwosteps，i．e．，pyrolysisandpurificationofproduct．Inthepyrolysisstep，usesureaasrawmaterialandadds3-5pyrolysisadditiveA，thepyrolysistemperatureis210-220℃．thepyrolysisis4-5hthepurityofthecrudeproductisover70％．Inthepurificationstep，thetemperatureis110-1

4、20℃，theconcentrationofpurifiedliquoris6．5-8mol／L，thepu—rificationtimeis5-7h．Theproductiswhitepowderormicrocrystalline，itspurityisover98％andtheyieldisover85％．Thistechnologyhasusedina2kt／aplant．Keywords：cyanuricacid，pyrolysis；purification；synthesis；sol

5、idphaseprocess氰尿酸(CA)X名异氰尿酸或三聚氰酸，为环状抗氧剂31l4、阻燃剂MCA[”、油漆等，充分显示它三酰亚胺，环上的N、C、O都可以起化学反应，其巨大市场潜力而受到人们重视。产品可形成多种氰尿酸衍生物和作为耐高温、阻传统的氰尿酸生产工艺是尿素单纯热裂解燃与润滑合成材料的原料。国内生产厂家及用户(尿素热解法)，即以尿素为原料，经高温脱氨、聚上百家，最大生产能力超万吨，约50％产量(部分合而得粗品：粗品经强酸精制、冷却、固液分离、干加工成氰尿酸衍生物)出口国外。近年来，氰尿酸

6、燥而得成品。这种工艺尿素裂解后，粗品中氰尿酸及其衍生物的生产工艺、品种开发迅速发展，常见含量低，氰尿酸一酰胺、氰尿酸二酰胺含量非常产品有：二氯异氰尿酸钠(优氯净)、三氯异氰尿高，甚至达到20％～30％，这就导致粗品精制酸耗酸、噻克(THEIC)、呔哔克(TGIC1、交联剂(TAIC)、高、成品纯度低、总收率低(7O％一75％)的缺陷。作者通过查询资料[2-5]及进行各项工艺条件对比实验得出固相法氰尿酸合成工艺新方法：尿素热裂解收稿日期：2012-05—07塑料助剂2012年第4期(总第94期)时

7、添加少量裂解助剂A，可大幅度地提高粗品中表1裂解温度对粗品纯度的影响氰尿酸含量，相应地降低了氰尿酸酰胺成份，同时Tab．1Effectofpyrolysistemperatureonpulityofcrudeproduct粗品精制酸耗低，也节约了精制过程蒸汽能耗，整项工艺收率达85％～90％，取得良好结果。1实验部分1．1实验原料裂解助剂A，工业级，福州耀隆化工集团；尿素，尿素(总含氮)量(以干基计)的质量分数≥46．3％．安徽省吴源化工股份有限公司；硫酸，工业级98％，邵武市榕丰化工有限公司。

8、1．2主要仪器设备电热真空干燥箱(配套有排气系统)，ZK一82A同分异构体副产物系由下列反应导致：型．上海市实验仪器总厂；搪瓷盆，规格300mm×200mm~45mm；电磁加热搅拌器，CJJ一781型，江2NH2CONH2一NH2CONHCONH2+NH3T(2)苏金坛大地自动化仪器厂；酸度计，PHS一25型，深缩二脲(biurct1圳市润兴光学仪器公司。1-3实验操作方法／t~HNN1．3．1粗品裂解3NH2，CONH2～fff+3NH3ffr3)1H0一cN／c一0H电热真空干燥箱(有排废气