固相研磨法合成乙酰丙酮锌

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1、学校代码：11071申请号：密级：新乡学院毕业论文题目：固相研磨法合成乙酰丙酮锌指导教师：职称：学生姓名：学号：专业：院（系）：完成时间：2013年4月20日2013年4月20日摘要以无机锌盐﹑固体碱﹑乙酰丙酮为原料，在室温无溶剂的条件下采用固相研磨法合成乙酰丙酮锌，考察了锌盐﹑固体碱﹑乙酰丙酮的量及研磨时间对产率的影响，采用红外对目标产物进行表征。结果表明：氯化锌﹑乙酰丙酮﹑固体氢氧化钠按1:4:1.8的摩尔比，在室温下研磨15分钟得产率最高。关键词：固相研磨法乙酰丙酮锌室温无机溶剂AbstratTaketheinorganiczincsalt，solida

2、lkali,theacetylacetoneasarawmaterial,doesnothaveunderthesolventintheroomtemperaturetousethesolidphasegrindingmethodsynthesisacetylacetonezinc，inspectedthezincsalt，solidalkali，acetylacetonequantityandyieldeffectofgrindingtotheproductionratetheinfluence.Usesinfraredcarriesontheattribu

3、tetothegoalproduct.Theresultindicatedthat，Thezincchloride，acetylacetone，solidsodiumhydroxideaccordingto1:4:1.8molecomparedto,grinds15minutesproductionratesundertheroomtemperaturetobehighest.Keywords:Solidphasegrindingmethodacetylacetonezincroomtemperatureinorganicsolvent目录前言11.研磨反应机

4、理及影响因素21.1固态反应原理21.2研磨的作用21.3催化剂的选择22.乙酰丙酮锌的制备方法22.1机理分析22.2固相法22.3乙酰丙酮盐的应用33.实验部分33.1仪器及试剂33.2合成方法34.结果与讨论34.1物料比对产率的影响34.2碱的种类及用量对产率的影响34.3研磨时间对产率的影响45.产物的结构表征56.结论5前景展望6参考文献7致谢8前言乙酰丙酮盐是一种重要的金属有机化合物，其许多特殊性能得到了大家的普遍关注，在化工、医药、石油、材料、机械等领域用途十分广泛。乙酰丙酮锌是巴豆醛与乙烯酮发生缩合反应制备山梨酸的前聚酯的催化剂。室温和低热固

5、相反应合成方法不需要使用溶剂，具有高选择性，高产率，低耗能，工艺过程简单并可消除溶剂对功能配合物的不良影响等优点。[1]81.研磨反应机理及影响因素1.1固态反应原理分子在固态反应中是运动的,固态反应通常被认为分4步进行。即分子松动(在晶体中制造机械变形和缺陷,这些变形可导致分子松动)﹑分子形变(旧键断裂,新键生成)﹑形成固体溶液(少量产品分布在原始晶体中)﹑产品结晶分离。1.2研磨的作用研磨的作用是使体系的总自由能增加而使体系活化:摩擦生热；固体在外力作用下颗粒减小,表面自由能增加；储存的弹性张力能；反应局部高浓度,既提高了反应速度，又提高了反应产率。[2]

6、1.3催化剂的选择选择适当的催化剂可以使固相研磨反应快速、高效的进行。从以上反应实例可以看出,有些研磨反应不需催化剂就可快速反应,获得较好效果。但有些反应没有催化剂却很难进行(或进行得非常缓慢,需要几个小时或几天)。因而,从速度和效果两个方面综合考虑,研磨反应选择必要的催化剂是很重要的环节，一般为无水氯化锌、氢氧化钠等。2.乙酰丙酮锌的制备方法2.1机理分析乙酰丙酮是一元弱酸，通常情况下为混合物，包括烯醇式和酮式两种互变异构体，处于动态平衡中，NaOH与其反应属于酸碱中和反应。随着反应的进行，烯醇式不断减少，使酮式不断向烯醇式转化，使反应一直进行下去。[3]该

7、反应中乙酰丙酮会失去一个氢形成acac-1,acac遇到金属盐中带正电的金属离子生成稳定的乙酰丙酮盐。将固体碱和乙酰丙酮按照一定比例加到研钵中研磨一段时间后，再加入一定量的金属锌盐研磨形成稀糊状，继续研磨成固体粉末，固相反应一段时间后，用水浸泡溶解未反应物，过滤得到乙酰丙酮盐，提纯后得到产品。2.2固相法固相法是近几年研究比较热的乙酰丙酮盐的合成方法，该方法具有很多优点：不需要溶剂﹑反应速度快﹑条件温和﹑操作简单﹑高选择性﹑高产率﹑低耗能﹑环境友好﹑8普通实用性，并可消除溶剂对功能配合物的不良影响，避免了液相法存在着水作为溶剂，反应时间长，产率低等不足。2.3

8、乙酰丙酮盐的应用乙酰丙酮盐广泛应用与化