无酸缩合联二脲连续化合成工艺

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1、万方数据Author’Ssignature：一‘■‘Supervisor7Ssignature：ExternalReviewers：型垃班坠Q坚ExaminingCommitteeChairperson：￡地垒』i圣地ngExaminingCommitteeMembers：Xi垒丛曼i墨缝磐Li旦丛望Y堑Dateoforaldefence：2014．09．07万方数据浙江大学研究生学位论文独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含

2、其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得逝姿态堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签名：了J’沙彳签字日期：少，多年7月jil日I’学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解逝姿态堂有权保留并向国家有关部门或机构送交本论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权逝婆盘鲎可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索和传播，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。(保密的学位论文在解密后适

3、用本授权书)学位论文作者签名：扣、刁彳I导师签名弓》导师签名■：雩?；乎函-，＼7签字日期：少，牛年7月7日签字日期：j杪胗年7月罗日万方数据浙江大学硕士学位论文致谢三载硕士生涯，在论文成形时，行将结束。无论过往坎坷与否，今天，我依然热切满怀，期望兴酣落笔，为自己的硕士学位论文划上最后一个句号，也为自己在这里的三年光阴一一致敬。衷心感谢我的导师吴嘉老师。老师学识的丰富程度令我为之敬仰，并深深鼓舞着我。其为师严谨而热忱、务实而风趣的态度，不断砥砺我追求更多的未知。在完成论文的过程中，老师耐心、不辞辛苦的指导，帮助我克服了

4、种种的困难。再次对老师表示深深的谢意，并祈愿老师身体健康。感谢胡晓萍老师对我的帮助指导，使我能顺利地开展论文工作。同时感谢杨国成老师给予我在实验过程中的帮助。我要将谢意致给我的父母，感谢他们不断地支持我的学习和生活。无论光阴如何转变，父母永远都朴实而坚定地陪伴着我成长，成为我前行的动力，我愿意将我的硕士学位论文献给我的父母。同时，我还要感谢我的姐姐、姐夫，无论学习和生活，她们的关心和牵挂让我受到极大的鼓舞。感谢万菊香大妈，有幸在六年前结识，却从未间断过对我在精神和物质上的无私帮助。大妈对我的教诲，以及其做人的态度，我始

5、终在心，尤存感激。实验室的李伟、林龙勇、田晓晖、吴鹏、蔡友强、夏欣桐、牛春林、颜星月、鲍艳、刘刚、茅占戈等师兄师姐给予的帮助和指导，同窗贾文博、宋佳、黄建珍的帮助和关怀，郑飞、张倩倩、何敏、吴梦杰、倪忠俊等师弟师妹的帮助，让我获益良多，对他们表示诚挚的谢意。感谢在德国的叶孔萌师兄对我在学习上的指导。同时，我要感谢室友孙永建、王璐、张强、麻剑的真诚以待、对我的关心和帮助。感谢2011级化工所的所有同窗好友，谢谢你们愿意相信我、配合我，给我带来了无穷乐趣。“山重水复疑无路，柳暗花明又一村。”一一也送给自己。孙冲二0一四年七

6、月于求是园万方数据浙江大学硕士学位论文摘要联二脲作为广泛使用的发泡剂一一偶氮二甲酰胺(ADC)的上游产品，其品质和产量极大地影响着ADC的市场规模。在目前的工业生产中，联二脲的合成主要由酸性环境下水合肼和尿素的合成制得，尽管酸性的条件下该反应具有快速率的优势，但酸性介质对设备的腐蚀极为严重，工艺缩合阶段和洗涤阶段产生的大量富含铵盐等无机盐的酸性废水使得处理费用极其高昂，并且工艺的间歇式生产严重束缚了生产的效率。鉴于这些弊端，本课题提出在无酸的环境下用水合肼和尿素来制取联二脲，并试图联二脲的连续化合成工艺进行建模。无酸环

7、境下水合肼和尿素合成联二脲的反应动力学尚未见诸报道。本文在一个间歇釜中测定了110．140℃下反应的动力学数据，对ASPEN模拟氨．水平衡体系的可靠性进行了验证，同时还测出了110—140℃下联二脲在水中的溶解度。结果表明，氨基脲的合成和联二脲的合成都为可逆反应。在两步的合成中，所有组分均表现为一级反应特性。通过拟合反应速率常数与温度之间的关系，发现阿伦尼乌斯方程和修正的阿伦尼乌斯方程都不能准确描述反应的动力学特性，而精确拟合两者的关系，得到了满意的结果。从而建立起了该反应的动力学方程。为建立联二脲的连续化合成工艺，需

8、要借助于反应动力学，在理论可行的反应器中通过建模预测其性能。本文将多个全混釜串联叫．CSTR)和振荡流反应器(OFR)作为考察对象，并与理想的平推流反应器(PFR)和全混流反应器(CSTR)的预测结果进行了对比。结果表明，在相同的反应器体积和流量下，N．CSTR和OFR的反应效果介于PFR和CSTR之间。对于N．CSTR，釜数越多