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1、第39卷第8期2010年8月化工技术与开发TechnologyDeve1opmentofChemica1Industry、，0L39No・8Aug・2010磷酸嫌的合成工艺研究吴春燕施先义韦文业（广西现代职业技术学院资源工程系，广西河池547000）摘要：研究以工业级磷酸、尿素为原料合成磷酸腺。通过止交实验确定了合成磷酸腺的最佳工艺条件：反应温度50”C,反应时间40min,磷酸与尿素的摩尔比为1：1.05,磷酸的浓度为50*/,收率为89.4%,母液的循环利用5次以后收率可达90・4%。关键词：磷酸腺；磷酸；尿素；正交实验屮图分类号：0613文献标识码：A文章编号：1671.9905
2、（2010）08.0027.02磷酸服是一种配位化合物，化学式C0小m2）2?H3P04,相对分了量为158.07,熔程115—117常用作反刍动物的饲料添加剂【1J,含冇氮、磷叨种营养元素，是高浓度的氮磷复合肥，也可用作助燃剂、金属表面处理剂、发酵营养剂、清洗剂和净化磷酸用助剂等【2。。磷酸陋的合成工艺按所用原料磷酸的不同，分为热法磷酸法【6J和湿法磷酸法「7一10】。湿法生产中磷酸杂质较多，产品质量茅，木文针对热法磷酸法（即磷酸浓度高的）合成磷酸服的反应温度、反应时间、物料摩尔比、磷酸的浓度以及母液循环等各影响因素加以分析，运用正交实验法进行了研究，进而从循环经济的角度探索了热法磷
3、酸法合成磷酸嫌的最佳工艺条件。1实验部分1・1实验原料磷酸（85%，工业级），乐索。1.2实验原理和流程磷酸、乐索反应制得磷酸淼的反应方程式为：C0（NH2h+H3P04====：=CO（Ni192oH3P04反应工艺流程如图1所示。1・3实验方法影响磷酸腺合成的因素主要有反应时间（t/min）、反应温度（T/C）、尿素与磷酸的摩尔比、磷酸的浓度（H3P04%）,将反应吋间（A）、反应温度（B）、磷酸与尿素的摩尔比（C）及磷酸的浓度（D）作为正交实验的因索，每个因索选取3个水平，选用L9（34）正交表进行实验（见表1）。尿素上L母兰循环图1热法磷酸合成磷酸）1尿的工艺流程图表1正交实验
4、选择因素1・4磷酸服的合成步骤仪器装置：安装冇电动搅拌装置、温度计，并放在恒温水浴锅的三口烧瓶。操作：打开恒温水浴锅，调节至预定温度,待温度恒定后，按正交表的顺序，将已称量的尿素加入三口烧瓶屮，量取相应量的磷酸和一定量的水混合制成一定浓度的磷酸溶液，倒入三口烧瓶中，打开电动搅拌装置，待反应液温度恒定后开始计时，反应完成后取出三口烧瓶，将混合液倒人已洗净的烧杯屮，静置至室温，冷却结品，抽滤，烘干，即得到品体磷酸服产品，称量并计算收率，测定其熔点，冋收母液进行循环使用。作者简介：吴春燕（1982・），女，广西钦州人，硕士，讲师，主要从事化工教学和研究工作收稿F1期：2010.03.25万方
5、数据28化工技术与开发第39卷2结果和讨论3结论2.1正交实验结果及分析止交实验结杲如表2所示，由极茅分析可知，4个因素对磷酸JK产率影响的主次顺序为C>D>B>A,即反应物摩尔比对反应彩响最大，磷酸浓度和反应温度次之，反应时间的影响最小。由表2可知，5号实验（A282C3D1）的收率最高为89.4%,即反应吋间为40min,反应温度为60”C，磷酸与尿素的摩尔比为1：1・05,H3P04的浓度为50%的反应条件最佳。表2正交实验结果2.2母液的循环利用按最佳反应条件重复操作，加入上1次的母液，并多次循环使用母液，实验结果见表3。表3母液循环后的实验结果由表3可知，随着母液的继续循环，
6、达到第5次时收率为90.4%,从连续使用母液來说，母液的继续循环是可以实现的。(1)热法磷酸合成磷酸腺的最佳工艺条件为：即反应时间为40min,反应温度为60”C,磷酸与尿素的摩尔比为1:1.05,H3P04的浓度为50%,磷酸服的收率可达89.4%。(2)母液经过多次循环使用，收率均稳定在90%左右，母液的循环利用既节省原料,又能防止母液排放对环境的污染。(3)采用本方法合成磷酸腋，工艺简单，设备要求不高，条件容易控制，原料在本地均有生产，用于指导开发生产有一定的参考价值。参考文献t[1]黄梓平.新型的反刍动物营养型饲料添加剂一磷酸服【J】・北方牧业：奶牛，2006,(4)：28.【
7、2】王敏•磷酸眠的用途和发展前景【J】・化工生产与技术，2004,11(3)：23・【3】刘艳琴.磷酸腺的生产工艺及应用【J】.天中学刊，2003,18(5)：37-38・【4】刘安强，向小丽•磷酸)1尿的生产、应用及发展前景【J】・粮食1998,与饲料加工，1998,(5)：21.22.【5】崔小明•磷酸服的制备和应用IJ]・四川化工与腐蚀控制，1998。(1)：49.51[6]张宏.热法磷酸合成磷酸嫌的工艺研究【J】・青海大学学报(自然科学
