磷酸铁的合成工艺优化及其性能研究

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4、ityofTechnologyforTheDoctorDegreeofMaterialsScienceandEngineeringSTUDYONSYNTHESISPROCESSOPTIMIZATIONANDPERFORMANCEOFFePO4byZhaoNannanSupervisor:Prof.LiangGuangchuanMay2016原创性声明本人郑重声明：人在导师指导下，进行研究工作所取得的成所呈交的学位论文，是本果，本学位论文不包含任何他人或集体已经发表的作品内。除文中己经注明引用的内容外容。对本论文所涉及的研究工作做出贡献，也不包含本人为获

5、得其他学位而使用过的材料的其他个人或集体，均已在文中以明确方式标明。本学位论文原创性声明的法律责任由本人承担。上Ｓ学位论文作者签名：曰期：私阁（１）关于学位论文版权使用授权的说明本人完全了解河北工业大学关于收集、保存、使用学位论文的以下规定：学校有权采用影印、缩印、扫描、数字化或其它手段保存论文；学校有权提供本学位论文全文或者部学校有权将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索、交分内容的阅览服务；流有权向国家有关部门或者机构送交论文的复印件和电子版。；学校（保密的学位论文在解密后适用本授权说明）上、７．学位论文作者签名：知

6、南冷酬：＾矽加上、导师签名曰期：／ｆ片河北工业大学博士学位论文摘要本文系统研究了磷酸铁锂的主要原料磷酸铁的制备工艺方法。首先探讨了共沉淀法工艺参数对磷酸铁材料性能的影响。然后利用XRD、SEM、TEM、TG/DTA、CV、EIS等实验手段，分析了利用磷酸铁制备磷酸铁锂材料性能的影响因素。实验结果表明，晶体畸变和尺寸效应是影响磷酸铁材料低温性能的主要因素。在此基础上，提出了提高磷酸铁法制备的磷酸铁锂材料低温性能和放电容量的技术方法和工艺路线。具体工作为：（1）系统考察了共沉淀法合成磷酸铁过程中的工艺参数对磷酸铁性能的影响。实验发现，在沉淀过程中磷酸铁表面包覆的

7、微量氢氧化铁胶体，是影响随后合成的正极材料电化学活性发挥的主要因素。通过控制反应溶液的pH值，可以减少和避免溶液中氢氧化铁胶体的出现，获得具有高活性的磷酸铁材料。制备的磷酸铁锂材料0.2C下的放电比容量稳定在155mAh/g以上。采用工业纯原料合成磷酸铁制备的磷酸铁锂材料的放电比容量依然可以达到156.7mAh/g。（2）针对磷酸铁锂材料低温性能差的问题研究发现，磷酸铁材料中的杂质离子能够通过高温扩散进入到磷酸铁锂晶格中，引起晶格畸变，堵塞了锂离子的扩散通道，造成磷酸铁锂材料低温性能较差。消除原料中的杂质，提高合成磷酸铁原料的纯度，可以有效解决磷酸铁