高性能磷酸铁锂碳正极材料的合成及性能研究

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1、分类号O613密级UDC硕士学位论文高性能磷酸铁锂/碳正极材料的合成及性能研究学位申请人：牟菲学科专业：药理学指导教师：代忠旭副教授杨学林副教授二〇一二年四月ADissertationSubmittedinPartialFulfillmentoftheRequirementsfortheDegreeofMasterofScienceStudyonsynthesisandpropertiesofhighperformanceLiFePO4/carboncathodematerialsGraduateStudent:FeiMouMajor:PharmacologySupervisor:Ass

2、ociatedProf.ZhongxuDai:AssociatedProf.XuelinYangChinaThreeGorgesUniversityYichang,443002,ChinaApril,2012I学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。除了论文中特别加以标注引用的内容外，本论文中不包含其他人或集体已经发表或撰写过的研究成果作品。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保障、使用学位论文的规定，同意学校保留向有关学位论文管理部门或机构送交论文的复印件

3、和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权省级优秀学士论文评选机构将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。本学位论文属于1、保密，在年解密后适用本授权书。2、不保密。（请在相应的方框内打“√”）作者签名：年月日导师签名：年月日II摘要LiFePO4作为锂离子电池正极材料具有较高的理论比容量(约170mAh/g)、稳定的放电平台、可靠的安全性以及原料资源丰富、价格低廉等特点而为广大研究者所关注，已成为最有前途的锂离子电池正极材料之一。具有良好电化学性能的橄榄石型LiFePO4正极材料主要来自人工合成，目前其合成方法众多，较常

4、用的有高温固相反应、水热法、溶胶凝胶法、沉淀法、碳热还原法等。但无论采用哪种合成方法，对于材料的晶化、颗粒和形貌的控制都采用高温烧结来完成,所以烧结过程的工艺条件对材料性能的影响至关重要。本文从实际应用出发，对烧结方式、烧结温度等条件对材料性能的影响进行了研究。对LiFePO4/C复合前驱体，分别采用静态氮气气氛、动态氮气气氛及静态真空三种烧结方式进行碳热还原合成LiFePO4/C复合正极材料。采用XRD、TEM、CV和充放电循环测试等方法表征和分析材料的结构、形貌和电化学性能。结果表明，不同烧结方式对所得材料的结晶度、晶粒大小、碳含量、反应温度以及电化学性能均有显著+影响。真空烧结得到

5、的材料结晶度高，而动态气氛烧结对材料Li扩散能力的提高和颗粒的减小具有更积极的影响。另外动态气氛烧结可以实现500℃低温烧结且材料表现出优异的电化学性能。0.5C循环首次放电比容量为163.4mAh/g，50次循环后容量保持率为99.02%。采用不同碳源合成的LiFePO4/C材料的电化学性能表现出明显的差异性，而这种差异性主要是由材料中剩余碳的结构不同所引起的。以Fe2O3，Li2CO3，NH4H2PO4为原料，首次采用机械活化的天然石墨为还原剂和碳源，采用碳热还原法一步合成LiFePO4/（无定形碳+石墨（C+G））复合材料。使用不同的检测手段测试材料的理化性能和电化学性能。结果表明

6、，机械活化的石墨具有无定形碳和石墨两种形态，无定形碳保证了将三价铁还原到二价，而石墨化碳则在提高材料导电性的同时使LiFePO4的容量性能和倍率性均得到显著提高。关键词：锂离子电池，正极材料，LiFePO4，烧结方式，电化学性能IIIAbstractDuetothelargesttheoreticalcapacity(170mAh/g),idealinsertion/extractionpotentialplate,highsafetyandlowcost,LiFePO4asoneofmostpromisingcathodematerialofLi-ionbatterieshasdraw

7、nmuchattention.OlivetypeLiFePO4withgoodelectrochemicalpropertiesmainlyobtainedfromsyntheticmethod,suchashightemperaturesolidstatereaction,hydrothermalsynthesis,sol-gel,precipitation,carbothermalreductionmethodetc.Which