微波固相制备磷钨酸镧的工艺研究.pdf

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1、第45卷第2期化工技术与开发Vo1．45NO．22016年2月Technology&DevelopmentofChemicalIndust~Feb．2016微波固相制备磷钨酸镧的工艺研究隆金桥，罗潇，韦雪云，韦植(百色学院化学与环境工程学院，广西百色533000)摘要：采用红外光谱和紫外光谱表征微波固相合成磷钨酸镧催化剂，以催化合成乙酸乙酯为探针，考察研磨时间、微波反应时间、微波功率对合成的磷钨酸镧催化活性的影响。研究结果表明，当研磨时间为6min，微波反应时间为12rain，微波功率为539W时，所合成的磷钨酸镧具有I~eggin结构，对合成乙酸乙酯具有良好的催化滑胜

2、。与常规催化剂相比，催化效果明显。关键词：微波固相；磷钨酸镧；催化合成中图分类号：TQ426．91文献标识码：A文章编号：1671—9905(2016)02．0003．03杂多酸是由杂原子(如P、Si、Fe和C0等1和热套，SHB～B95型抽滤机，IRPrestige～21型傅里叶多原子(如Mo、W、V和Ta等)按一定的结构通变换红外光谱仪，UV一2700型紫外分光光度计。过氧原子配位桥联组成的一类含氧酸的总称。科试剂：钨酸铵、硝酸镧、磷酸二氢铵、乙醇、乙酸、研工作者发现杂多酸具有多样的分子结构和优秀乙醚、浓硫酸、浓盐酸(均为分析纯)。的物理化学性质，在磁性、手性、催化

3、、纳米材料1．2磷钨酸镧催化剂的制备及医药化学等许多领域都存在潜在的或实际的应用电子天平称取0．132g磷酸氢二铵、3．06g钨用价值[1-6]o另外，当杂多酸中的氢离子被金属阳酸铵(HN。O2W。)、0．433g硝酸镧，将3种药品放离子取代后，得到的杂多酸盐也具有强酸性，具入玛瑙研钵中按设定时间研磨，转入坩埚中，盖好盖有很好的催化活性、高热稳定性和耐水性。杂多子放人微波炉中，按一定功率微波加热一定时间，自酸盐类化合物还能从反应体系中分离出来循环使然冷却，将得到的黄色固体研磨备用。用，是一种绿色环保的催化剂[8-101~杂多酸尤其是1．3乙酸乙酯的催化合成H。PWO。在

4、酸催化、氧化催化、双功能催化等方面，以及在均相、双相和多相催化体系中都有广泛在三颈烧瓶中加入一定量的催化剂，后加入乙的应用，备受关注。但HPW，O。具有可溶性和不醇(需比乙酸多)，通过漏斗加入乙酸，装上温度计、稳定性，限制了其进一步的广泛应用，将其负载在回流冷凝管，冰水冷却，在80％左右加热回流一段其他物质上可以在一定程度上弥补其不足。我们时间，反应结束后取有机层液体，用饱和氯化钙溶液在PWH负载方面也做了相关的研究。洗涤，静置，过滤，得具有芳香味的无色透明液体。本研究在室温固相法的基础上，采用微波辐射1．4催化剂的红外光谱表征方法加热的方式合成磷钨酸镧，用红外光谱和紫

5、外光谱用KBr压片法，调整红外光谱仪分辨率为4crn_，表征了磷钨酸镧，并以催化合成乙酸乙酯为探针，探测量范围4000—4o∞m一，扫描信号累加20次。讨微波固相合成磷钨酸镧的工艺条件。2结果与讨论1实验部分2．1催化剂的表征1．1仪器与试剂2．1．1磷钨酸镧催化剂的红外光谱分析仪器：微波炉MM721NG1一PW，MYB型调显电图1是磷钨酸镧的m图。由图1可知，磷钨基金项目：广西高校科研重点项目(KY2015ZD117)；大学生创新创业训练计划项目(2014CX028)．作者简介：隆金桥(1970-)，男，壮族，广西靖西人，副教授，主要从事无机材料的合成及性能研究，E—

6、mail：416874679@qq．eonl收稿日期：2015．12．044化工技术与开发第45卷酸镧催化剂有4个明显的吸收峰，分别为1083cm-、微波功率为中高火，研究不同微波反应时间合成的磷978cm-、891cm-、796em-‘，与磷钨酸的4个特征峰钨酸镧对催化乙酸乙酯合成的影响。实验结果见表2。相同，说明微波固相合成的磷钨酸镧与其母体杂多表2微波反应时间对磷钨酸镧催化性能的影响的影响酸HPW04o-14H20有相似的吸收峰，依然保持着K~ggin结构，表明配合物中金属离子并未进入杂多阴离子的内界，只是作为抗衡阳离子，位于阴离子的外界，其对阴离子的结构并没有实

7、质的影响，说明杂多酸基本骨架并未改变。磷钨酸与镧相互结合后，磷钨酸部分特征吸收峰强度减弱，这属于L酸【a3与B酸的杂多阴离子的相互作用，形成了异核多核的配合物。由表2可知，在研磨时间、微波功率不变的情况下，微波反应时间延长，酯的转化率增大，微波反应时间12min时酯收率最高，即催化剂活性最好，因此最佳微波反应时问为12rain。2．2．3微波功率对磷钨酸镧催化性能的影响以合成乙酸乙酯为研究对象，微波反应时问为12min，研磨时间为6rain，研究不同微波功率合成的磷钨酸镧对催化乙酸乙酯合成的影响。实验结果见表3。表3微波功率对合成催化剂的