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《固相法合成氟化石墨与氟化碳新工艺的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、第29卷第3期湖南大学学报(自然科学版)Vo1.29,No.32002年6月JournalofHunanUniversity(NaturalSciencesEdition)Jun.2002文章编号:1000-2472(2002)03-0107-05固相法合成氟化石墨与氟化碳新工艺的研究邹艳红,夏金童,周声劢(湖南大学材料科学与工程学院,湖南长沙410082)摘要:研究了以含氟有机物PF为氟源,鳞片石墨、煅烧焦、生焦、炭黑为碳源,固相法合成氟化石墨的新工艺.考察了不同碳源对反应的影响.“固相法”新工艺方法简单、安全,无需剧毒单质氟气作为主要原料.关键词:氟化石墨;氟化碳;固相法合成中图分类
2、号:TQ124.3文献标识码:AStudyonNewTechnologyofSynthesisofGraphiteFluorideandCarbonFluoridewithSolid-PhaseMethodZOUYan-hong,XIAJin-tong,ZHOUSheng-mai(CollegeofMaterialsScienceandEngineering,HunanUniv,Changsha410082,China)Abstract:Usingthescalegraphite,calcinedcoke,greenpetroleumcoke,carbonblackasthesourceo
3、fcarbonandanorganiccompoundasthesourceoffluorideanewsynthesistechnologyofgraphitefluoriteinsolid-phasewasstudied.Theeffectsofdif-ferentsourcesofcarbononthereactionhavebeeninvestigatedsystematically.Thenewtechnologyofasolid-phasemethodhadmanyadvantages,suchassimplicity,safetyandnostrongpoisonousflu
4、orinegasasthemainrawmaterial.Keywords:graphitefluoride;carbonfluoride;solid-phasereaction氟化石墨和氟化碳是碳和氟在高温下反应生成的一种先进的炭-石墨功能材料,其性能卓越、品质独特,是新型功能材料中的一朵奇葩.但由于合成氟化石墨和氟化碳最传统亦最常见的方法-“气相法”需要采用活泼性极高的剧毒单质气体氟作氟源,其合成难度[1]高、危险性大,严重地阻碍了国内氟化石墨研究与开发的步伐.因此,探求新的、安全的氟源以消除氟气带来的潜在的危险性,寻找乃至制备新的碳源以确保氟化石墨和氟化碳产品的高质量,优化氟化石墨和
5、氟化碳的合成工艺以缩短反应时间和提高反应速度便成为本论文研究的任务与目标.收稿日期:2002-04-05基金项目:国家自然科学基金(59972009)和湖南省自然科学基金(99JJY20046)资助项目作者简介:邹艳红(1976-),女,湖南长沙人,湖南大学硕士研究生.108湖南大学学报(自然科学版)2002年1实验1.1原料与试剂含氟有机物PF:由株洲化工厂提供,粉末状.实验前,研磨至粒度50m以下,放入沸水中煮1h,以除去无机盐等杂质,烘干后备用.3鳞片石墨:粉末状,化学纯,北京化工厂生产,纯度为98%,其真密度为2.23g/cm,粉末电阻率为0.022·cm.实验前,将所用石墨
6、原料在研钵中研磨至40m,然后用氢氟酸浸泡,洗涤至洗液pH值为7,最终碳质量分数大于99.5%.在合成前将石墨放在真空条件下加热至400℃,保温1h,以除去吸附在石墨表面的空气、水等杂质.3煅烧焦:石油焦原料经过1250℃以上温度煅烧.其真密度为2.04g/cm,粉末电阻率为0.075·cm,碳质量分数大于99.5%,平均粒度小于40m.生石油焦:其焦化温度为500℃左右,仍含少量碳氢挥发分,平均粒度-325目.3炭黑:经过1000℃非氧性气氛处理.其真密度为1.92g/cm,电阻率为0.126·cm,碳质量分数大于99.7%,粒度10m.1.2主要实验设备与测试仪器管式电炉:改
7、装,带温控仪、有关测压仪器设备等.反应器:自行研制,密封性能良好,材质为不锈钢.X射线衍射仪:D5000,德国西门子公司.红外光谱分析仪:AQS-20型傅利叶红外光谱测定仪.1.3合成工艺技术路线由于本实验研究没有直接使用“气相法”合成氟化石墨必不可少的剧毒单质气体氟作为主要原料,而是利用“固态氟”(含氟有机物PF原料)在反应器中高温裂解产生的氟源与石墨粒子直接进行氟化反应,为了与“气相法”工艺有所区别,故称本实验研究的
