贵金属标准溶液储存及使用中的不确定度评定.pdf

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1、第45卷第1期小型内燃机与车辆技术2016年2月SMALLINTERNALCOMBUSTIONENGINEANDVEHICLETECHNIQUEV01．45No．1Feb．2016·测控技术·贵金属标准溶液储存及使用中的不确定度评定李蕴恺史使张宪忠(天津内燃机研究所天津300072)摘要：通过摩托车金属载体催化转化器测试中用到的铂、钯、铑标准溶液稀释过程中的不确定度分量的讨论，着重讨论了温度对稀释过程的影响，进行了不确定度的评定，提出标准溶液在存储和使用中的要求。关键词：稀释标准溶液不确定度中图分类号：U483文献标识码：A文章编号：2095

2、—8234(2016)01—0043-04UncertaintyEvaluationinUsingthePreciousMetalStandardSolutionandtheStorageRequirementLiYunkai，ShiLiang,刁删唱Xianzhong7n舭jinInternalCombustionEngineResearchInstitute，TianjinUniversity(Tianjin，300072，China)Abstract：Throughanalyzingtheinfluencefactorsofthedil

3、utionprocessofplatinum，palladium，rhodiumstandardsolutionfortestingtllemotorcyclemetalcarriercatalyticc鲫verter．tlleuncertaintyevaluationwasperformedfocusingthetemperatureeffects，andrequirementsaboutthestorageanduseofthestandardsolutionwasproposed．Keywords：Dilution，Standardso

4、lution，Uncertainty引言摩托车金属载体催化转化器在蜂窝载体全部消解成溶液后，经共沉淀一溶解过程将贵金属元素与其他基体元素分离，后用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES／AES)和电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)或原子吸收光谱(AAS)进行标准曲线法的测定。本实验所依据的标准为QC／T1003—2015《摩托车金属载体催化转化器贵金属含量的测定方法》已于2015年8月3日获批公示，并将于2016年1月1日正式实旅。本实验使用从北京有色金属研究总院采购的铂、钯、铑标准储备溶液，进行适当稀释后制成浓度已知的标准溶液，每种元素

5、配制5个浓度用以在试液原子吸收光谱法分析时绘制标准曲线。由于温度变动和容器本身的影响，在市售标准溶液稀释到各种浓度的工作溶液时，需按相关标准进行体积的补正，或对所移取的原溶液和定容所用蒸馏水进行温度控制。1标准溶液信息及仪器设备1．1标准溶液及使用要求由附带的样品证书可知，本实验所用到的3种元素在标准储备溶液中的质量浓度均为1000斗咖L，介质为2．0mol／LHCI，相对扩展不确定度(包含因子为2)为0．7％，在适宜的储存环境中，铂和钯在两年内浓度变化在标称的不确定度范围内，铑在一年内浓度变化在标称的不确定度范围内。证书同时要求：1)标液应

6、放置在2～30℃室温下，阴暗处避光密封保存；2)为保证测量数据的准确，在进行分取、稀释、定容和测定时，应注意尽量使液体等温；3)最佳使用温度为20±0．3℃，室温变化会导致作者简介：李蕴恺(1985一)，男，本科，主要研究方向为摩托车零部件检测技术。小型内燃机与车辆技术第45卷溶液体积有微小变化，可根据GB／T601—200211】附录A进行体积校正；4)在使用前应再次摇匀，使用后应立即将包装盖旋紧密封，避免玷污。1．2所用设备稀释操作应使用在检定有效期内的玻璃器皿和设备。移液管：1mL、2mL、5mL、10mL，容量瓶为100mL和200m

7、L，电子天平：赛多利斯BSA224S，量程为2209，最小分度值为0．0001g。2标准溶液的储存标准溶液的浓度直接影响到标准曲线的线性相关性，进而影响样液分析的准确性。为了保证在反复使用时其浓度在可控范围内，首先应保证容器的密封性和致密性，市售标准溶液一般使用高密度聚乙烯瓶外加黑色避光包装。至于稀释液的保存，经过半年的存放后与新配出的标液对比测试，未发现其浓度有明显变化，且无文献表明光照对3种元素浓度造成影响，所以可使用密封性和致密性优良的玻璃瓶或塑料瓶盛装，为了保证溶液浓度的可信，标准溶液在配出后3个月或剩余约1／3时应更换，同种元素的各

8、浓度标准溶液应同时废弃，重新配制。实际使用的标准溶液是市售原液经稀释20．50倍得到的，而完成标准曲线的绘制后往往能够测试多个样品，故未用完的标准溶液和稀释液应按要