氢氧化钠标准溶液浓度的不确定度评定.pdf

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1、第９期总第２７９期农业科技与装备Ｎo．９ＴotａlＮo．２７９２０１７年９月ＡｇｒｉｃｕltｕｒａlＳｃｉｅnｃｅ＆ＴｅｃhnoloｇyａnｄＥｑｕｉｐｍｅntＳｅｐ．２０１７氢氧化钠标准溶液浓度的不确定度评定张君（沈阳食品检验所，沈阳１１０１３６）摘要：按照GＢ／T６０１-２０１６对氢氧化钠标准溶液标定的不确定度进行评定，通过数学模型评估不确定分量。结果表明：氢氧化钠标准溶液浓度为０．４９７１mol／L时，扩展不确定度为０．００１１mol／L（ｋ＝２）；消耗氢氧化钠标准溶液体积的不确定度在不确定度合成中的贡献最大。关

2、键词：氢氧化钠；不确定度；评定；消耗体积中图分类号：O６１４．１文献标识码：A文章编号：１６７４-１１６１（２０１７）０９-００５８-０３氢氧化钠标准溶液是食品检验机构经常使用的验，标定结果见表１。标准溶液浓度ｃ＝０．４９７１mol／L。标准溶液，其准确性对检测数据的准确性具有非常重表１氢氧化钠标准溶液的标定结果要的影响。不确定度是表征合理地赋予被测量值的分Taｂlｅ1Eｖalｕaｔionｒｅｓｕlｔoｆｓodiｕｍhydｒoｘidｅｓｔandaｒd散性，与测量结果相关的参数数值能体现测量结果的ｓolｕｔion空白体积

3、浓度／实用价值。２０１７年５月１日实施的《GＢ／T６０１-２０１６测量值质量m／g体积Ｖ０／mLＶ／mL（mol／L）化学试剂标准滴定溶液的制备》，未见关于氢氧化钠ｘ１３．６０００４３５．４８０．０３０．４９７２７标准溶液不确定度的相关内容。为此，对氢氧化钠标ｘ２３．６００００３５．５００．０３０．４９６９８准溶液浓度的不确定度进行评定，建立氢氧化钠标准ｘ３３．６００２７３５．５００．０３０．４９７０２溶液不确定度评定方法，旨在为检验机构提供一定的ｘ４３．６００３０３５．５００．０３０．４９７１７理论借鉴。ｘ５３．６０

4、０３２３５．４９０．０３０．４９７０２１材料与方法ｘ６３．６００２９３５．５００．０３０．４９７０３１.１试剂与仪器ｘ７３．６００１８３５．４９０．０３０．４９７１５ＢＰ２１１D电子天平（精度０．０１mg，德国赛多利斯ｘ８３．６００９０３５．５００．０３０．４９７１１公司）；５０mL滴定管（精度０．１mL）；１L容量瓶（精平均３．６００２９３５．４９５０．０３０．４９７０９度０．１mL）；工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾（含量９９．９５％～１００．０５％）；氢氧化钠（分析纯，含量≥１.３数学模型建立９６．０％）。氢氧化钠标准

5、溶液浓度的计算公式为：１.２氢氧化钠标准溶液的制备Ｃ＝ｍ×１０００（１）（Ｖ-Ｖ０）×Ｍ１．２．１配制氢氧化钠标准溶液的溶度Ｃ＝０．５ｍｏｌ／Ｌ称取式中：ｍ为邻苯二甲酸氢钾质量，g；Ｖ为氢氧化钠１１０g氢氧化钠，溶于１００mL无二氧化碳的水中，摇溶液体积，mL；Ｖ０为空白试验消耗氢氧化钠溶液体匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料积，mL；Ｍ为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，为２０４．２２管量取上清液２７mL，用无二氧化碳的水稀释到g／mol。１０００mL，摇匀。氢氧化钠标准溶液浓度的不确定度来源见图１。１．２．２

6、标定称取于１０５℃电烘箱中干燥至恒重的工测量重复性工作基准试剂质量工作基准试剂质量分数作基准试剂邻苯二甲酸氢钾３．６g，加８０mL无二氧化碳的水溶解后，加２滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持３０s。同时做空白试滴定管容量温度补正值被标定溶液体积工作基准试剂摩尔质量浓度修约收稿日期：２０１７-０８-２５图１氢氧化钠标准溶液浓度的不确定度来源作者简介：张君（１９８４—），男，硕士，工程师，从事食品理化Ｆiｇｕｒｅ1Ｓoｕｒｃｅoｆｔhｅｕnｃｅｒｔainｔyoｆｓodiｕｍhydｒoｘidｅ分析方面的工

7、作。ｓｔandaｒdｓolｕｔionｃonｃｅnｔｒaｔion２０１７年第９期张君：氢氧化钠标准溶液浓度的不确定度评定５９２结果与分析校正值半宽α１＝０．０２５mL；滴定溶液体积修约为０．０１２.１不确定度来源mL，则体积修约半宽α２＝０．００５mL。考虑滴定溶液校A类相对标准不确定度分量为标准滴定溶液的正值为三角分布，ｋ１取６。考虑滴定溶液体积修约为相对标准不确定度分量ｕＡｒｅｌ（ｃ）。均匀分布，ｋ２取３。将上述数值代入公式，得ｕ２ｃ（Ｖ）＝Ｂ类相对标准不确定度分量包括工作基准试剂０．０１１。质量的相对标准不确定度分

8、量ｕｒｅｌ（ｍ）、工作基准试剂３）ｕ３ｃ（Ｖ）的计算公式为：２２质量分数的合成相对标准不确定度分量ｕｃｒｅｌ（ｗ）、被α×Ｖ１α１ｕ３ｃ（Ｖ）＝()＋()（４）标定溶液体积与空白试验被标定溶液体积差的合成√ｋ×１０００ｋ相对标准不确定度分量ｕｃｒｅ（Ｖ-Ｖ０）、工作基准试剂摩温度补正修约值为０．１mL／L，则修约值半宽α＝尔质量的