标准溶液测量不确定度的评定

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1、镍标准溶液标准溶液测量不确定度的评定1.概述1.1测B:方法：JJF1059〜1999测B:不确定度评定与表示，GB/T17418.6〜1998火试金富集一发射光谱测定铂量、钯量和金量，DZG93—10铂族元素矿石分析规程1.2环境条件:常温1.3测量标准：万分之一天平精度为0.lmg:镍标准为1.OOOmg-ml,溶液介质为HNO。(1+95)。1.4被测对象：镍标准溶液2.数学校型：U===(u十u;f+u+ub)影响不确定度的各种因索，一估灯的合成不确定度Lpd;二是测景方法的不确定度UDf;三是fit；制吋考虑到影响不确定度的各种因素，佔算的合成不确定

2、度U。另外考虑山标准溶液的不均匀性和在有效期内的变动性所，起的不确定度Db。屮以上合成的标准溶液的不确定度U。为：U==(u十u;f+u切b)(1)在95置信概率下，•:H:扩展不确定度己，为：U—2U。(2)标准溶液景值检验时合成不确定度与移取标准溶液的溶质质景、移取标准溶液的体积等分景的不确定度有关。其相对合成不确定度的计算公式如下：(Upd/Pe)—(Ux;/x)(3)式中一一量值检验时标准溶液合成不确定度—h—”一++一+—.•-b~+一+—+—+—+—+.P置值检验吋标准溶液的质量浓度一各分fi的不确定度x.——各分s的量值标准溶液的测fivy法的不

3、确定度u与测最方法的标准偏差有关，其计算公式为：U。f一Sin(4)式屮S—一测法的标准偏差一测S次数标准溶液配制时合成不确定度与称®的溶质质®、物质的纯度、配制体积的不确定度有关。相对合成不确定度的计算公式如下：(Upp/P)—(UmP/Mp)+(Uvp/)(5)式中。一一配制时标准溶液的合成不确定度P——标准溶液的质量浓度U——配制时称量的溶质质量的不确定度一配制时所称量的溶质质量U—标准溶液配制体积的不确定度。——标准溶液配制体积标准溶液配制吋合成不确定度与标准溶液的不均匀性和在有效期闪的变动性引起的不确定度科关。其计算公式为:lkb_—Sl/Uok—S

4、2/nlUDh一(b’+k)”式中U。一标准溶液不均匀性，j

5、起的不确定度S—一标准溶液的均匀性检验标准偏差一一标准溶液的均匀性检验测量次数U——标准溶液的变动性引起的不确定度S。——标准溶液的稔定性考察标准偏差772——标准溶液的稳定性考察测量次数U。——标准溶液的不均匀性和在有效期内的变动性引起的不确定度3.测量评定过程。1测景：称取高纯镍(99.99)1.0000g置于250ml烧杯中.加HNO。(2+3)20ml,盖上表面皿，加热溶解后，冷却至室温，转移人1T容景瓶中，用HNO。(1+95)稀至刻度摇匀。此溶液中镍为1.OOOrng-ml,溶液介质为H

6、NO。(1+95)。用原子吸收光谱法对镍标准溶液的均匀性进行检验；用丁二酮肟重量法对镍标准溶液的量值进行检验。记泶数据.2评定：2.1移取25ml镍标准溶液的体积不确定度借助于移液管移取25ml镍标准溶液，苏不确定度来源：第一，移液管体积的不确定度，经检定移液管为A级.允许差为±0.03ml,按均匀分布计算.标准不确定度为0.03—0.0173ml；第二，充满液体至移液管刻度的变动性，通过蜇复11次测定进行统计，其变动性的标准偏差为0.0092ml;第三，移取液体温度与校正温度不同引起的不确定度.假定有3'C差异，温嚏引起的体积变化为25X2.IX10X3—0

7、.01575ml,按均匀分布计算，标准不确定度为0.01575/’，/3—0.00909。以上三项合成U—(0.0173+0.0092+0.009091)25.0—0.000864。2.225ml镍标准溶液的溶质质的不确定度UbU为称量的不确定度，来自两个＞7面：第一.称景变动性，在50g以内，变动性准偏差为0.07rag；笫二，天平校正产生的不确定度，按检定证书上给出天平精度为±0.ling,按均匀分布，：tt:标准不确定度为0.1/,/5—0.058rago两者合成得:(0.071+0.0581)一0.0909mgUb—0.0909,/25.0—0.003

8、6镍标准溶液S伉检验川起的不确定度Upd为：UDd—1.000X(十)一1.0000X(0.000864。+0.0036)——0.0037rag•ml2.3测定方法的不确定度Uof—Sin一0.005〜3/lo—0.0018mg•ml2.4配制过程引起不确定度整个配制过程是⑷镍的纯度、天平称景和容景瓶的体积三方而引起的不确定度。(1)镍的纯度，j

9、起的不确定度，镍的纯度为99.99±0.01.按均匀分布处理，Ul=0.000ol/,/5—0.0000058⑵天平的称景引起的不确定度。称暈时的不确定度主要來源于天•〒•的精度，重复性和空气的浮力。万分之一天平精度

10、为0.lmg，按均匀分布，其标准不确定