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1、氢氧化钠标准溶液浓度不确定度评定1．氢氧化钠标准溶液的配制与标定1.1方法氢氧化钠标液按照GB/T601-2002规定进行配制与标定1.2主要仪器、试剂及实验环境分析天平:FA2104型,最大允许误差为±0.2mg滴定管:标称容量为50mL,分度值为0.1mL,A级,容量允许误差为±0.05mL邻苯二甲酸氢钾:工作基准试剂,纯度为99.95%～100.05%,天津市化学试剂研究所生产氢氧化钠:分析纯;酚酞指示液:10g/L实验用水:去除CO2的蒸馏水,临用时现制实验温度环境:25℃1.3配制与标定(
2、1)配制:移取饱和的氢氧化钠5.4mL,用水稀释至1000mL,摇匀。(2)标定:将邻苯二甲酸氢钾置于电烘箱中,于105℃～110℃干燥至恒重后称取约0.6g置于锥形瓶中,用50mL去除CO2的蒸馏水溶解,加2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标液滴定至溶液呈粉红色并保持30s不褪色为止。同时做空白试验。记录邻苯二甲酸氢钾的质量，标定过程和空白试验消耗氢氧化钠标液的体积，计算氢氧化钠标液的浓度。1.4数学模型氢氧化钠标准溶液的浓度按式(1)计算C=(1)式中:C—氢氧化钠标准溶液的浓度;moL/Lm—邻苯二甲
3、酸氢钾的质量;gP—邻苯二甲酸氢钾的纯度;M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量g/moLV1—标定过程中消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mLV2—空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL2.测定数据两人八平行测定数据见表1表1氢氧化钠标准溶液浓度标定数据项目m(g)V1(mL)V2(mL)C(moL/L)***0.60240.60270.61180.602926.7326.7427.1426.740.010.010.010.010.110480.110410.110500.11053***0.60350.593
4、00.59730.607526.7726.3126.5026.950.010.010.010.010.110510.110490.110490.11050平均值0.602626.740.010.1105标准偏差(S)3.52×10-5注:标定温度为25℃,温度校正值为-0.03mL,滴定管校正值为+0.01mL,空白试验V2=0.01mL3.不确定度的评定3.1A类相对标准不确定度分量μA,rel(),即重复标定(两人八平行)氢氧化钠标准溶液所引入的不确定度μA,rel()μA,rel()=(2)3
5、.2B类相对标准不确定度分量μB,rel()根据式(1),氢氧化钠标准溶液浓度平均值的B类相对标准不确定度分量按式(3)合成μB,rel()=—邻苯二甲酸氢钾质量的相对标准不确定度分量—邻苯二甲酸氢钾纯度的相对标准不确定度分量—邻苯二甲酸氢钾摩尔质量的相对标准不确定度分量—标定实际消耗的氢氧化钠标液体积的相对标准不确定度分量—氢氧化钠标液浓度数值修约的相对标准不确定度分量3.2.1邻苯二甲酸氢钾质量的相对标准不确定度分量实验时使用分析天平以差减法称得邻苯二甲酸氢钾的质量,每个质量数值由两次称量值相减
6、得到,故邻苯二甲酸氢钾的质量的相对标准不确定度分量按式(4)计算=(式4)式中:am—分析天平的最大允许误差,k—包含因子,由检定知:am=±0.2mg,按均匀分布,k=,由表1知,m=0.6026g,将am,k,m各数据代入(式4)计算得:=2.7×10-43.2.2邻苯二甲酸氢钾纯度的相对标准不确定度分量邻苯二甲酸氢钾纯度的相对标准不确定度分量按式(5)计算=(5)式中:ap—邻苯二甲酸氢钾纯度的扩展不确定度根据试剂供应商提供的资料,ap=±0.05%,按均匀分布考虑,k=,因邻苯二甲酸氢钾为工
7、作基准试剂,P取100%,将以上数据代入式(5)计算=2.9×10-43.2.3邻苯二甲酸氢钾摩尔质量的相对标准不确定度分量邻苯二甲酸氢钾摩尔质量的相对标准不确定度分量按式(6)计算(6)式中：—邻苯二甲酸氢钾分子中各元素的相对原子质量引入的相对标准不确定度分量，g/moL—邻苯二甲酸氢钾摩尔质量数值修约误差引入的相对标准不确定度分量，g/moL—邻苯二甲酸氢钾分子中某元素的原子个数—邻苯二甲酸氢钾分子中某元素相对原子质量引入的相对标准不确定度分量，g/moL—邻苯二甲酸氢钾摩尔质量数值修约误差区间
8、的半宽度，g/moL由文献查得各元素的相对原子质量及其扩展不确定度，按均匀分布考虑，k=，代入（6）式得3.2.4氢氧化钠标准溶液实际消耗体积的相对标准不确定度分量(1)滴定管校正引入的标准不确定度分量为=(mL)(2)温度变化引入的标准不确定度分量室温的变化为(25±5)℃,液体的体积变化明显大于滴定管的体积变化,因此考虑前者,V1=26.74mL,V2=0.01mL,水的体积膨胀系数为2.1×10-4/℃,按B类评定,考虑以均匀分布,k=，则温度变化引入的标准不确
