氢氧化钾标准溶液标定的不确定度评定

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1、氢氧化钾标准溶液标定的不确定度评定李小梅（自贡市粮油质量检验监测中心四川自贡643000）摘要：参照《GB／T601－2002化学试剂标准溶液的制备》对0．5mol／L氢氧化钾标准溶液进行标定过程的分析了该标定过程的不确定度来源，确定了影响标定结果的各个分量，介绍了标定氢氧化钾溶液的不确定度评定方法，通过数据模型对各不确定分量进行了评定。关键词：氢氧化钾；标定；不确定度中图分类号：O665文献标识码：Adoi：10．3969／j．issn．1665－2272．2014．07．067液的浓度，mol／L；m－基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g；v

2、1－滴定消耗氢氧化钾标准溶液的体积，ml；v0－空白试验消耗氢氧化钾标准溶液的体积，ml；M－邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，取204．22g／mol。n测定原理及方法姨1Σ（xi-x軃）i=1S（C）＝本次实验方法依据n-1GB／T20569－2006《稻谷储存品质判定规则》中附录A脂肪酸值测定方法配制和标定0．5mol／L氢氧化钾标准溶液。0.00012+（-0.0001）2+（-0.0001）2=姨+02+02+（-0.0001）2+（-0.0002）2+（-0.0001）28-1=1.1×10mol/L-4（2）不确定度分析3主要仪器和

3、试剂FA20048电子天平，最大称量200g，精度0．1mg，检定允许误差±0．0001；25ml碱式滴定管，A级，检定允许误差0．04ml；邻苯二甲酸氢钾，工作基准，含量：99．96％～100．04％。1．1即A类标准不确定度分量是：标定结果不确定度的来源主要有以下五个方面：测量的重复性；基准试剂的纯度；测量使用的电子分析天平；使用的量具及影响体积的相关因素；其他相关常数。产生的不确定度主要有两大类：标准滴定溶液浓度平均值的A类标（c）＝S（C）=1.1×10-4=3.9×10-5uA姨8姨8（mol/L）4．2B类相对合成标准不确定度

4、分量的计算uCBrel（c）基准邻苯二甲酸氢钾的质4．2．1氢氧化钾标准溶液的配制称取于105℃±2℃条件下烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾2．04g，精确至0．0001g，置于150mL锥形瓶中，加入50mL不含二氧化碳的蒸馏水中溶解，滴加酚酞指示剂3～5滴，用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色，以30S不褪色为终点，记录所消耗氢氧化钾标准储备液的体积。同时做空白实验。1．2量数值的相对标准不确定分量urel（m）：准不确定度分量uA（c）和B类合成标准不确定度分量uCB（c）。2姨a姨2=姨ku（m）=各类标准不确定度分量计算4

5、2姨0.0001姨2姨urel-5=8.2×10（g）（3）姨3依据GB／T601－2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》的要求，由两人进行实验，分别各做四组平行实验，即“四平行八对照”，在测定结果极差的相对值满足标准的前提下，取两人八平行测定结果的平均值作为标定结果，测定结果数据（见表1）。-5（m）＝u（m）8.2×10-5==4.0×10m2.04（4）基准邻苯二甲酸氢钾的质4．2．2量分数的数值的相对标准不确定度urel（w）（1）基准试剂的质量分数的数值的标准不确定度分量u（w）为：数学计算模型24．1A类标准不确定度的计算uA

6、（c）用贝塞尔法计算两人八平行测定的实验标准差：1000×mCKOH＝（1）-4u（w）＝U4×10（v1-v0）×Mk==2×10（5）-42上式中：CKOH－氢氧化钾标准溶（2）基准试剂的质量分数的数收稿日期：2014－04-09162科技创业月刊2014年第7期应用技术氢氧化钾标准溶液标定的不确定度评定表1标准滴定溶液标定的原始记录分量u（M2）：u（M2）＝=0.0112=2.89×10-3a拟标定溶液浓度c=0.5mol/L平行试验编号标定方法依据GB/T601-2002温度：20℃；湿度：70%k姨31234567835.91

7、6(g/mol)（13）称量瓶+基准物质质量（前）g称量瓶+基准物质质量（后）g基准物质质量50.134248.04982.084419.9048.049846.03152.008319.1800.512746.031544.02642.005119.1544.026441.99842.031619.4041.99539.9822.013219.2239.981637.95712.024519.3400.512737.957135.91552.041619.5033.883则基准邻苯二甲酸氢钾的摩g2.0327尔质量的数值的相对不确定度分

8、滴定溶液体积（V1）空白试验（均值）（V2）c（KOH）四平行浓度平均值四平行（Xmax-Xmin）/X四平行（CrR95(4)）/X八平行浓度平均值八平行（Xmax-Xmin）/X八平行（C