结合阳离子选择性耗尽-扫集的微乳毛细管电泳法测定吴茱萸生物碱.pdf

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1、第27卷第7期化学研究与应用Vo1．27．No．72015年7月ChemicalResearchandApplicationJuly，2015文章编号：1004-1656(2015)07—1009-05结合阳离子选择性耗尽一扫集的微乳毛细管电泳法测定吴茱萸生物碱李思，唐彬，郭丹，王庆，何佳蔚，李晖(四川大学化学工程学院，四川成都610065)摘要：本文建立了一种毛细管在线富集技术，通过将阳离子选择性耗尽(CSEI)一扫集(sweeping)技术与微乳毛细管电泳相结合，实现了吴茱萸中四种生物碱(1．吴茱萸碱；2．吴茱萸次碱；3．吴茱萸新碱；4．1一甲

2、基-2一十一烷基-4(1H)-喹诺酮)的同时定量检测和分析。通过表面活性剂、有机改性剂、pH等条件的考察得到最佳微乳体系组成为：100mmol·L～SDS，1％(体积比)乙酸乙酯，15％(体积比)正丁醇，15％(体积比)乙腈，2．5％(体积比)甲酸，pH2．00。通过基底缓冲pH和长度、水塞长度考察，CSEI—sweeping最佳富集条件为，水塞0．5p8i水动引入2S，pH9．00基底缓冲0．5psi水动引入90s，+10kV电动进样9Os。富集倍数达到了8—30倍。将此方法应用于实际样品中四种生物碱的定量，获得满意结果。研究结果表明，所建立CS

3、EI．sweeping与MEEKC联用法能快速、准确地应用于吴茱萸四种生物碱的定量分析。关键词：吴茱萸；微乳毛细管电泳；阳离子选择性耗尽；扫集；在线富集；定量分析中图分类号：0657．8文献标志码：ADeterminationofEvodiarutaecarpaalkaloidsbymicroemulsionelectrokineticchromatographywithcation—selectiveexhaustiveinjectionandsweepingLIsi，TANGBin，GUODan，WANGQing，HEJia-wei，LIHui

4、(CollegeofChemicalEngineering，SichuanUniversity，Chengdu610065，China)Abstra~：Inthisstudy，thedeterminationoftheEvodiarutaecarpaalkaloids(1．evodiamine；2．rutaecarpine；3．evocarpineand4．1一Methyl-2一undecyl-4(1H)·quinolone)bymicroemulsionelectrokineticchromatography(MEEKC)usinganon—li

5、neenrichmentmeth—odwhichcoupledcation-selectiveexhaustiveinjection(CSEI)andsweepingweredeveloped．First，tooptimizetheseparationscondi．tionsforthealkaloid，themicroemulsioncompositions(surfactant，organicmodificationandsolutionpH)wereexamined．Theopti—mumconditionsofthemicroemulsio

6、nare100mmol·L—SDS，1％(v／v)ethylacetate，15％(v／v)1-butanol，15％(v／v)aeetonitrile，2．5％(v／v)formicacid，pH2．00．Then，theon—lineenrichmentmethodofCSEI—sweepingprovideuptoa8—30foldincreaseindetectionsensitivitybyexamingthepHvalueandtheinjectionlengthofbasicplug，thelengthofwaterplug．Afte

7、roptimization，theoptimumCSEI-sweepingconditionwereasfollows：thebasicplugofpH9．00isintroducedhydrodynamicallybypressureat0．5psif0r90S，thewaterplugisintroducedbypressureat0．5psifor2S。andthesampleiselectrokineticinjectedby+1OkVf0r90S．Thismethodwassuccessfulyappliedtothequantitati

8、onofthefouralkaloidsinpracticalsamples，andsatisfactoryresults