高效液相色谱法测定四神片中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量.pdf

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1、·药物鉴定·中l虱茜2015年5月2013第24卷第l0期DrugIden#ficationChinaPharmaceut越sVo1．24，No．10，May20，2015高效液相色谱法测定四神片中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量潘瑞玲，韩慧琴(1．内蒙古医学院第二附属医院，内蒙古呼和浩特010030；2．河北省张家口市食品药品检验中心，河北张家口075000)摘要：目的建立测定四神片中昊茱萸碱和吴茱萸次碱含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法使用Waters2695—2996型高效液相色谱仪，色谱柱为CapcellPAK—C。

2、柱(150mm×4．6mm，5Ixm)，流动相为0．1％磷酸溶液(含十二烷基硫酸钠0．2％)一甲醇一乙腈(50：20：30)，吴茱萸碱、吴莱萸次碱检测波长分剐为225nm和343nm，流速为1．0mL／min。结果吴莱萸碱的进样量线性范围为0．0038～0．7500g(r=0．9999)，平均回收率为100．19％，RSD为0．18％(=6)；吴茱萸次碱的进样量线性范围为0．0025～0．5000txg(r=0．9999)，平均回收率为100．10％，RSD为0．44％(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好，可用于测

3、定四神片中吴莱萸碱和吴茱萸次碱的含量。关键词：四神片；吴茱萸碱；关茱萸次碱；高效液相色谱法；含量测定中图分类号：R284．1；11286．0文献标识码：A文章编号：1006—4931(2015)10—0060—03DeterminatiOnOfEvodiamineandRutaecarpineContentsinSishenTabletsbyHPLCPanRuilinf，HanHuiqin。(．SecondAfiliatedHospitalofNeimongolMedicalCollege，Huhehaote，Neimo

4、ngol，China010030；2．ZhangfiakouMunicipalInstituteforFoodandDrugControl，ZhangfiakouHebeiChina075000)Abstract：ObjectiveToestablishaHPLCmethodfordeterminingtheevodiamineandrutaecarpinecontentsinSishenTablets．MethodsTheWaters2695—2996typeHPLCwa8adoptedwithCap。ellPAK—C

5、l8col1lmn(150mm×4．6mm，5m)asfixedphaseand0．1％pho。phofieacidsolution(containing0．2％sodiumdodccylsulfate)一methanol—acetonitrile(50：20：30)asthemobilephase．Thedetec—tivewavelengthwas225nmforevodiamineand343liBforrutaeearpine．Theflowratewas1．0mL／min．ResultsThelinearity

6、rangeofevodiaminewas0．0038—0．7500txg(r=0．9999)，theaveragerecoveryratewas100．19％，RSD=0．18％(n=6)；thelin—earityrangeofrutaecarpinewas0．0025—0．5000P,g(r=0．9999)，theaveragerecoveryratewas100．10％，RSD=0．44％(n=6)．CondusionThemethodissimple，accurate，betterreproducibleands

7、uitableforthequantitativedeterminationofevodiamineandrutae—carpinecontentsinSishenTablets．Keywords：SishenTablet；evodiamine；rutaeearpine；HPLC；contentdetermination四神片由煨肉豆蔻、盐补骨脂、醋五味子、制吴茱萸、大枣(去定，置具塞锥形瓶中，精密加入1％浓氨水无水乙醇25mL，密塞，核)和干姜6味中药组方，《国家药品标准》⋯中设置了吴茱萸的称定质量，超声处理(功率40

8、0W，频率40kHz)30min，放冷，再称薄层色谱鉴别项，但未对其进行定量检验。国内相继有对吴茱萸定质量，用无水乙醇补足减失的质量，摇匀，滤过，精密量取续滤碱、吴茱萸次碱、吴茱萸内酯含量测定的报道～1，但未见用1种液10mL，加入中性氧化铝柱(120～150目，5g，内径1．5～2cm，流动相同时测定四神片中吴茱萸