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1、高效液相色谱法同时测定苦参片中苦参碱和氧化苦参碱的含量论文姜艳玲，张善玉，吕惠子【关键词】苦参片；,,氧化苦参碱；,,苦参碱；,,高效液相色谱摘要：目的建立苦参片中氧化苦参碱和苦参碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，使用Thermo色谱柱，以乙腈-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1.36ｇ,加1ml三乙胺,加水至1000ml,用磷酸调节pH5.5）（3∶97）为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为220nm。结果氧化苦参碱在0.0055～0.088mg/ml之间与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均加样回收率99.41％，RSD为1.28％；苦参碱在0.106～0
2、.170mg/ml之间与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率99.35%.freelethodforsimultaneousdeterminationofthecontentofmatrineandoxymatrineinKushenTablets.MethodsHPLCmethodoC18column,usingacetontrile-phosphatebuffersolution(contained1.36gpotassiumdihydrogenphosphateand1mltriethylarmine,.freell,adjustedtopH5.5obil
3、ephase.Theflol/min.ResultsThecalibrationcurveofoxymatrinecontentg/ml(r=0.9998),theaveragerecoveryofoxymatrineatrinecontentg/ml(r=0.9999),theaveragerecoveryofMatrineethodissimple,fastandaccurate,itcanincreasethequalitycontrolindexofKushenTablets.Keyatrine；Matrine；HPLC苦参片是由苦参经加工制成的纯中药制剂。具有清热燥湿、杀虫的功能
4、，主要用于湿热蕴蓄下焦所致的痢疾、肠炎、热淋及阴肿阴痒、湿疹、湿疮等症。苦参具有清热燥湿、抗炎、抗肿瘤等作用，其主要活性成分为苦参碱和氧化苦参碱。苦参片原标准（部颁标准o色谱柱（规格4.6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1.36g,加1ml三乙胺,加水至1000ml,用磷酸调节pH5.5）（3∶97）为流动相；流速：1ml/min；检测波长：220nm。2.2对照品溶液的制备分别精密称取氧化苦参碱对照品4.4mg，苦参碱对照品8.5mg，置于50ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为储备液（浓度分别为氧化苦参碱0.088mg/ml和苦参碱0.1
5、7mg/ml）。2.3供试品溶液的制备取本品10片，除去糖衣，研细，称取0.1g精密称定,置三角瓶中，加甲醇50ml，氨试液4滴，称定重量，超声提取1h，冷却，称定重量，加甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，0.45μm微孔滤膜滤过，滤液作为供试品溶液。2.4系统适用性实验分别精密吸取供试品溶液及对照品溶液各5μl，注入液相色谱仪，依法测定。结果见图1。理论塔板数：按氧化苦参碱峰及苦参碱峰计算，均不低于3000。2.5线性关系考察精密吸取储备液一定量，加甲醇分别准确配制含氧化苦参碱0.0880，0.0440，0.0220，0.0110，0.0055mg/ml的对照品溶液和含苦参碱0.170
6、0，0.0850，0.0425，0.0212，0.0106mg/ml的对照品溶液，按“2.1”项的色谱条件下进行测定，进样量20μl，以氧化苦参碱、苦参碱进样量（mg）为横坐标，峰面积积分值为纵坐标绘制标准曲线，分别得回归方程:氧化苦参碱:Y=739.26X+35.429，r=0.9998；苦参碱:Y=516.42X+11.264，r=0.9999。说明氧化苦参碱在0.0055～0.088mg/ml范围内，苦参碱在0.0106～0.170mg/ml范围内，与峰面积积分值呈良好的线性关系。2.6精密度实验分别精密吸取氧化苦参碱对照品溶液（0.0220mg/ml）和苦参碱对照品溶液（0.042
7、5mg/ml）20μl，重复进样5次，依法测定峰面积积分值，结果苦参碱峰面积积分值分别为455.86155，456.38756，457.04726，451.45716，465.00673，RSD＝1.07％；氧化苦参碱峰面积积分值分别为198.25476，196.05237，199.65149，197.54279，194.56791，197.213864，RSD＝1.00％。表明本实验所使用仪器精密度良好。2.7稳定性实
