高效液相色谱法测定康妇灵胶囊中苦参碱、氧化苦参碱

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1、高效液相色谱法测定康妇灵胶囊中苦参碱、氧化苦参碱【摘要】目的：建立康妇灵胶囊的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：AgilentTechnologiesZORBAXExtend-C184.6×250mm，5μm，流动相：乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液（PH6.8）（16:16:68），流速：1.0ml·min－1，检测波长：220nm，柱温：30℃。结果：苦参碱在0.02～0.40mg·ml－1范围内线性关系良好（r=0.9995）；平均加样回收率为98.2%，RSD=1.4%（n=6）；氧化苦参碱在0.01～0.20mg·ml－1范围内线

2、性关系良好（r=0.9997）；平均加样回收率为97.6%，RSD=2.2%（n=6）。结论：该方法简便易行，结果准确可靠，可适用于康妇灵胶囊的质量控制。【关键词】高效液相色谱法康妇灵胶囊苦参碱氧化苦参碱含量测定DeterminationofMatrineOxgmatrinecontentinKangfulingcapsulesbyHPLC【Abstractobjective】TosetupamethodforqualitycontrolofFuyankangtablets.METHOD：HPLCmethodination.Theseparati

3、onedonAgilentTechnologiesZORBAXExtend-C184.6×250mm,5μm.Themobilephaseethanol-phosphatebuffer(pH=6.8)(16：16：68).Theflol·min-1.TheUVdetection.Thecolumntemperatureatrineg·ml-1(r=0.9995)and0.01～0.20mg·ml-1(r=0.9997)respectively,theaveragerecoveries(n=6)ethodissimpleandaccurate,it

4、canbeusedforqualitycontrolofKangfulingcapsules.【Keyatrine；Determination康妇灵胶囊为《国家药品监督管理局标准（试行）》收载的品种，由苦参、杠板归、黄柏、益母草、鸡血藤、红花龙胆、土茯苓、当归等8种中药组成。具有清热燥湿、活血化瘀、调经止带的功效，为妇科常用中药[1]。苦参含有苦参碱、氧化苦参碱等成分，我们采用高效液相色谱法测定制剂中苦参碱、氧化苦参碱的含量，该项方法操作简便、快速、准确可靠，可用于康妇灵胶囊的质量控制。1仪器与试药1.1仪器LC-2010A高效液相色谱仪，CLA

5、SS-VP色谱工作站。1.2试药苦参碱对照品（批号：100078-200414），氧化苦参碱对照品（批号：110780-200004），由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用；康妇灵胶囊为市售样品（贵州和仁堂药业有限公司，规格：0.4g·粒－1，批号：20061108，20061202，20061216）。乙腈、甲醇为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱：AgilentTechnologiesZORBAXExtend-C184.6×250mm，5μm，流动相：乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液（PH6

6、.8）（16:16:68），检测波长：220nm，流速：1.0ml/min，柱温：30℃。2.2溶液配制2.2.1对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥12小时以上的苦参碱对照品和氧化苦参碱对照品各适量，分别加甲醇制成每1ml各含0.4mg的对照品贮备液；再精密量取苦参碱对照品贮备液和氧化苦参碱对照品贮备液各适量，加甲醇制成每1ml含苦参碱0.2mg、氧化苦参碱0.1mg的混合溶液，作为对照品溶液。2.2.2样品溶液的制备取康妇灵胶囊10粒内容物，研细，取约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨溶液2ml使湿润，再加三氯甲烷（CHCl3

7、）30ml，超声处理（功率250l，滤过，滤液合并，置水浴上蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。2.2.3阴性对照溶液的制备取除苦参以外的处方中其余药材的十分之一量，按法制成片，再按样品制备方法，制成阴性对照溶液。2.3专属性试验分别精密吸取样品溶液、阴性对照溶液及对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图（图1）。由图1可见，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，有相同保留时间（1氧化苦参碱：6.866min；2苦参碱：15.422min）的色谱峰，阴性试验无干扰，证明本法可行。2.4

8、线性范围考察精密吸取对照品贮备液各适量，分别加甲醇配成浓度分别为苦参碱：0.02、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40mg·