分散液液微萃取-反相液液微萃取-扫集-胶束电动色谱法测定红酒中的3种氯酚类物质-论文.pdf

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1、20143，】色谱VO1．32No．3March2014ChineseJournalofChromatography256～262研究论文DOI：1()．3724／SP．J．1l23．20l3，l】004摘要：建●：r分敞液}f芷微咎取(DLLME)一反十H液液微萆取(RP—LLME)寸1一胶求动色i集模，j¨，：l：酒叫I』l酚(PCP)、2，4，6一二二氯『lij}(TCP)和2，4-二氯酚(DCP)3种氯盼的测定。实验芎察r两步微毕收的取参数对氯酚毕取的影响和样出分离富集的电泳条件最萃取条件DLLME为：3．5mLI：

2、洒(pH3．0，120g／LNaCI)，300LJIL二烷(苹取刷)；RP-LLME为：25L0．16mol／LNaOH(芊取剂)．电泳条什：25mmol／LNailPO，100mmol／L卜二烷旗硫酸钠(SDS)，30％(v／v)乙腈，pH2．3；分离电一l5kV；样品质为80mmol／LNailPO；力进样20sx20．67kPa(3psi)PCP和TCP的线性范为0．5～l00g／L(r≥0．99l0)，DCP的线一范刚为1．5～80g／L(r=0．9851)3种分析物的榆出限(Ⅳ=3)为0．035～0．Il4g／L，

3、杯叫收半为75．2％～l04．7％，相对准偏差≤6．17％该方法谢集倍数岛、灵敏度商、承脱好、分析速度怏，_I『为小样5f·质rf『j良fIt氯附污染物及些弱酸有机污染物测定提供参学、关键词：分敞液液微取；反十II液液微毕取；扪集；胶求}乜动色谱；氯酚；红f『If中图分类号：O658文献标识码：A文章编号：l000—87l3(20l4)03—0256—07Abstract：Amethodofdispersiveliquid—liquidmicr0extraction(DLLME)andreversedphaseliquid—

4、liquidmicroextraction(RP—LLME)procedurescoupledwithsweeping—micellarelectroki—neticchromatography(sweeping—MEKC)wasestablishedtoextractanddeterminethethreechlorophenols(CPs)includingpentachlor0phenol(PCP)，2，4，6-tnchlorophenol(TCP)and2，4-dichlorophenol(DCP)inredwine

5、．Theinfluencesoftheparametersoftwoextractionstepsandtheelectr0phoresisconditionswereinvestigated．Theoptimumextractionconditionswereasfollows：forDLLME，3．5mLredwinesample(pH3．0，l20g／LNaC1)，300uLhexane(extractionsolvent)，extractionfor3min，centrifugationfor3rainat5000r

6、／rain；forRP—LLME，25L0．16mol／LNaOHsolution，extractionfor2min，centrifugationfor2rainat5000r／min．Theoptimumrunningbuffer(pH2．3)wasanaqueoussolutioncontaining25mmol／LNail，PO，100mmol／Lsodiumdodecylsulfate(SDS)and30％(v／v)acetonitrile．Theopti—mumon—linec0ncentrationcondit

7、ionswereasfollows：samplematrix，80mmol／LNailPOJ；hydrodynamicinjectionof20sat20．67kPa(3psi)．Undertheoptimumconditions，theexcel—lentlinearitywasobtainedovertherangeof0．5—100jxg／L(r≥0．99l0)forPCPandTCP，and1．5—80g／L(r≥0．9851)forDCP．Thelimitsofdetection(．／N=3)wereinthera

8、ngeof：#通讯联系人．E—mail：shliu8l50、I26corn．基金项目：北农林利技人学，j1进人’々项肇金顺lj(ZIl1021005)收稿日期：20l3一lI一04第3期孙建芝，等：分散液液微萃取一反相液液微萃取一扫集一胶束电动色谱法测定红酒中的3种氯酚类物质‘257。0．